申请人:中国石油大学(华东)
发明人:曹宁 杨柏 李锦 吕倩
摘要:一种纳米金刚石固体酸催化剂的制备方法,具体步骤如下:采用射频等离子射频技术对纳米金刚石粉体进行氨基终端修饰。然后,选用化锆颗粒为辅助介质,采用超声分散技术获得纳米金刚石在四氢呋喃或二甲基甲酰胺溶剂中的稳定分散液。最后,利用纳米金刚石表面的氨基终端与1,3-磺内酯反应,在纳米金刚石制备磺酸酸点,使用去离子水离心清洗和干燥,获得纳米金刚石固体酸催化剂最终产物。本发明基于纳米金刚石颗粒表面氨基终端修饰和磺化反应,提出了一种新型纳米金刚石固体酸催化剂制备方法。与现有的基于羟基终端纳米金刚石制备方法相比,本发明所述制备方法具有反应时间显著缩短,工艺流程简单易行等突出优点。 主权利要求:1.一种纳米金刚石固体酸催化剂,其特征在于,其结构式如下所示:
2.制备如权利要求1所述的纳米金刚石固体酸催化剂的方法,其特征在于,具体步骤如 下: (1)对纳米金刚石粉体进行氨基终端修饰; (2)将步骤(1)所得的被氨基终端修饰的纳米金刚石粉体进行纯化与分散; (3)将步骤(2)处理过后的产品进行磺化处理,即得纳米金刚石固体酸催化剂。
3.如权利要求2所述的制备纳米金刚石固体酸催化剂的方法,其特征在于,所述的,步 骤(1)中,对纳米金刚石粉体进行氨基终端修饰的具体步骤如下: 对平均粒度小于100nm的单晶纳米金刚石依次分别进行去离子水、氨水、乙醇超声清洗 10分钟,再将其置于低压等离子体处理设备的真空室中,抽真空至10Pa以下;再按照流量比 2:1,同时通入氢气和氮气,对真空室内气体施加射频电,获得等离子体,处理5-20分钟后取 出样品,即获得表面修饰有氨基终端的纳米金刚石粉体。
4.如权利要求2所述的制备纳米金刚石固体酸催化剂的方法,其特征在于,所述的,所 述的步骤(2)中将被氨基终端修饰的纳米金刚石粉体进行纯化与分散的具体步骤如下: 按照ND重量的100-200倍称取二氧化锆粉体(ZrO2),将ZrO2置于容器底部,其上均匀铺 洒ND,再加入四氢呋喃(THF)或二甲基甲酰胺(DMF)后,将容器置于超声波处理器中处理2小 时,离心处理,去除ZrO2,获得ND分散液。
5.如权利要求4所述的制备纳米金刚石固体酸催化剂的方法,其特征在于,所述的四氢 呋喃(THF)或二甲基甲酰胺(DMF)用量为所有固体体积的5-10倍。
6.如权利要求2所述的制备纳米金刚石固体酸催化剂的方法,其特征在于,所述的,所 述的磺化处理,具体步骤如下:在ND分散液中加入ND重量2倍的1,3-磺内酯(PS),室温下超 声处理6-8小时后,使用去离子水离心清洗三次后,沉淀物经干燥获得最终产物。