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　　申请号：201610069254.8
　　申请人：太原理工大学
　　发明人：于盛旺 王荣 高洁 黑鸿君 张阿莉 刘小萍 贺志勇

　　摘要：本发明公开了一种高品质自支撑金刚石厚膜的制备方法，该方法包括：先使用化学气相沉积法制备厚度为0.5~0.7mm的高品质自支撑金刚石膜；然后研磨、抛光膜的形核面，去除残留的碳化物，将其作为基体，在形核面上制备厚度为1~3mm的高品质金刚石膜；在两次制备过程中，金刚石膜的厚度每增加50~100μm，减少甲烷流量，减少值为甲烷初始流量的0.5~1%。使用该方法制备的自支撑金刚石厚膜具有品质均匀性好、无裂纹、机械强度高等优点。 　　主权利要求：1.一种高品质自支撑金刚石厚膜的制备方法，其特征在于：先使用化学气相沉积法制备0.5~0.7mm的高品质自支撑金刚石膜；然后研磨、抛光膜的形核面，去除残留的碳化物，将其作为基体，在形核面上制备厚度为1~3mm的高品质金刚石膜；在两次制备过程中，金刚石膜的厚度每增加50~100μm，减少甲烷流量，减少值为甲烷初始流量的0.5~1%。
　　2.根据权利要求1所述的高品质自支撑金刚石厚膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： （1）制备厚度为0.5~0.7mm的高品质自支撑金刚石膜： ①使用厚度为2~5mm的单晶Si圆片作为制备金刚石膜的基体，用粒度为0.2~0.5μm的金刚石粉研磨硅片使其表面均匀粗化以提高金刚石形核密度，随后放入丙酮溶液超声波清洗干净，用热风吹干； ②打开MPCVD设备反应腔体，将清洗后的Si圆片置于反应腔基片台的中心位置，关闭反应腔体后开启真空系统，待腔体的真空度抽至1×10-2Pa以下时，通入氢气，其流量为300~2000sccm，调节反应腔体压强达到0.5~1kPa，并将微波电源的功率设置为0.8~1.5kW后开启微波电源，逐渐增加微波输入功率至3~60kW、腔体内压力至5~20kPa、基片温度升至700~1100℃时，通入甲烷并调节其流量至氢气流量的1~3％，进行金刚石膜的沉积；沉积过程中金刚石膜的厚度每增加50~100μm，减少甲烷流量，减少值为甲烷初始流量的0.5~1%； ③金刚石膜的厚度达到0.5~0.7mm后，停止通入甲烷，逐渐降低反应腔体压强至1~1.5kPa、微波输入功率至0.8~1.5kW后依次关闭微波电源、停止通入氢气、关闭真空系统； ④向反应腔体充气至大气压后，打开设备反应腔体取出沉积了金刚石膜的基片，并将其置于硝酸和氢氟酸混合溶液中直至Si基体完全溶解掉，获得高品质的自支撑金刚石膜； （2）制备厚度为1~3mm的高品质金刚石膜： ①将步骤（1）制备的高品质自支撑金刚石膜的形核面研磨并抛光，去除残留的碳化物，膜的最终厚度控制在0.45~0.65mm；将其放入丙酮溶液超声波清洗干净，用热风吹干； ②打开MPCVD设备反应腔体，将金刚石膜的形核面朝上放置在反应腔基片台的中心位置，关闭反应腔体后开启真空系统，待腔体的真空度抽至1×10-2Pa以下时，通入氢气，其流量为300~2000sccm，调节反应腔体压强达到0.5~1kPa，并将微波电源的功率设置为0.8~1.5kW后开启微波电源，逐渐增加微波输入功率至3~60kW、腔体内压力至5~20kPa、基片温度升至700~1100℃时，通入甲烷并调节其流量至氢气流量的1~3％，进行金刚石膜的沉积；沉积过程中金刚石膜的厚度每增加50~100μm，减少甲烷流量，减少值为甲烷初始流量的0.5~1%； ③金刚石膜的厚度达到1~3mm后，停止通入甲烷，逐渐降低反应腔体压强至1~1.5kPa、微波输入功率至0.8~1.5kW后依次关闭微波电源、停止通入氢气、关闭真空系统； ④向反应腔体充气至大气压后，打开设备反应腔体取出金刚石厚膜。
　　3.根据权利要求2所述的高品质自支撑金刚石厚膜的制备方法，其特征在于：所述的MPCVD设备的频率为2.45GHz或915MHz。
　　4.根据权利要求2所述的高品质自支撑金刚石厚膜的制备方法，其特征在于：所述氢气的纯度为99.999~99.99999%，所述甲烷的纯度为99.995~99.9999%。
　　5.根据权利要求2所述的高品质自支撑金刚石厚膜的制备方法，其特征在于：所述硝酸和氢氟酸的混合溶液中，硝酸和氢氟酸的体积比为2:1。