摘要 申请号:201510985266.0申请人:山东重山光电材料股份有限公司发明人:方治文王涛朱小雅刘国栋张敏摘要:本发明公开了一种氟化金刚石的连续制备方法,包括以下步骤:(ⅰ)金刚石...
申请号:201510985266.0申请人:山东重山光电材料股份有限公司
发明人:方治文 王涛 朱小雅 刘国栋 张敏
摘要:本发明公开了一种氟化金刚石的连续制备方法,包括以下步骤:(ⅰ)金刚石的高温氧化煅烧处理;(ⅱ)金刚石的纯化处理;(ⅲ)氟化金刚石的制备。本发明采用先期原料提纯的工艺,将杂质对产品品质的影响降到最低,根据实际需求,调节氧化反应时间与温度、氟化反应时间、温度、氟气浓度,制备不同粒径、不同氟化度、不同分散程度的氟化金刚石产品,工艺灵活,设备产率高,能够实现连续化生产。
主权利要求:1.一种氟化金刚石的连续制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(ⅰ)金刚石的高温氧化煅烧处理将金刚石放置于高温炉内反应,控制反应温度在600℃~1500℃之间,反应时间为0.5h~10h;(ⅱ)金刚石的纯化处理将步骤(ⅰ)所得的金刚石与熔融的氢氧化钠混合,于330℃~800℃下加热反应1h~6h;反应温度330℃~800℃;冷却后,将所得混合物与混酸混合,在30℃~80℃下反应2h~10h;将反应后的金刚石粉用纯水反复冲洗至中性,并在120℃~200℃条件下烘干;(ⅲ)氟化金刚石的制备将步骤(ⅱ)所得的金刚石与氟气惰性气体混合气反应,控制反应温度200℃~700℃,反应时间为0.5~12h,即得氟化金刚石。
2.根据权利要求1所述的一种氟化金刚石的连续制备方法,其特征在于:所述步骤(ⅰ)的高温炉的升温速率为2℃/min~10℃/min。
3.根据权利要求1所述的一种氟化金刚石的连续制备方法,其特征在于:所述步骤(ⅱ)中金刚石与氢氧化钠的质量比为1:1~6。
4.根据权利要求1所述的一种氟化金刚石的连续制备方法,其特征在于:所述步骤(ⅱ)中金刚石与熔融的氢氧化钠的混合物与混酸的质量比为1:1.5~8。
5.根据权利要求1所述的一种氟化金刚石的连续制备方法,其特征在于:所述步骤(ⅱ)中混酸是硝酸、盐酸、高氯酸或者硫酸中的任意两者或者两者以上。
6.根据权利要求1所述的一种氟化金刚石的连续制备方法,其特征在于:所述步骤(ⅲ)中氟气惰性气体混合气中氟气的体积浓度为10%~100%。
7.根据权利要求1所述的一种氟化金刚石的连续制备方法,其特征在于:所述氟化金刚石氟含量为1%~20%,在分散剂中稳定分散时间为3~12个月。