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高压下物质居里温度的测量系统及测量方法

关键词 温度 , 高压 , 吉林大学|2017-08-22 09:31:16|行业专利|来源 中国超硬材料网
摘要 申请号:201710022269.3申请人:吉林大学发明人:张涛李政韩冰陈祥文&nb
       申请号:201710022269.3
       申请人:吉林大学
       发明人:张涛 李政 韩冰 陈祥文

       摘要: 本发明涉及一种高压下物质居里温度的测量系统及其测量方法,该系统中样品放置在金刚石对顶砧的金属封垫中央的样品腔内,金刚石对顶砧的两个金刚石压紧样品;激光器的光束经金刚石对顶砧聚焦于样品;激励线圈连接交流源的两个电极,感应线圈套在金刚石对顶砧的其中一个金刚石上并靠近样品;补偿线圈与感应线圈平行放置在激励线圈内部并且两者串联反接;锁相放大器由交流源提供参考信号,同时接收感应线圈和补偿线圈的磁感应信号并进行放大和检测;样品温度测量装置布置在靠近样品的位置;锁相放大器和样品温度测量装置的输出连接到信号采集及处理装置。本发明实现了高压下对物质居里温度点的测量,拓宽了高压下磁性测量的可测量参数的范围。
       主权利要求:1.一种高压下物质居里温度的测量系统,其特征在于包括激光器(11),金刚石对顶砧(13),由激励线圈(21)、感应线圈(22)、补偿线圈(23)和交流源(24)组成的信号探测部分,由样品温度测量装置和锁相放大器(34)组成的信号测量部分,信号采集及处理装置(41);样品(1)放置在金刚石对顶砧(13)的金属封垫(135)中央的样品腔(1351)内,金刚石对顶砧(13)的两个金刚石压紧样品(1);激光器(11)的光束经金刚石对顶砧(13)其中一个金刚石托块上的观测窗口聚焦于样品(1);激励线圈(21)连接交流源(24)的两个电极,感应线圈(22)套在金刚石对顶砧(13)的其中一个金刚石上并靠近样品(1);补偿线圈(23)与感应线圈(22)平行放置在激励线圈(21)内部并且两者串联反接;锁相放大器(34)由交流源(24)提供参考信号,同时接收感应线圈(22)和补偿线圈(23)的磁感应信号并进行放大和检测;样品温度测量装置布置在靠近样品(1)的位置;锁相放大器(34)和样品温度测量装置的输出连接到信号采集及处理装置(41)。
       2.根据权利要求1所述的高压下物质居里温度的测量系统,其特征在于所述感应线圈(22)和补偿线圈(23)关于激励线圈(21)中心对称,并且两者的绕制参数一致。
       3.根据权利要求1所述的高压下物质居里温度的测量系统,其特征在于所述样品温度测量装置采用热电偶(33),热电偶(33)贴在金刚石对顶砧(13)的靠近样品(1)的位置,其输出连接到信号采集及处理装置(41)。
       4.根据权利要求1所述的高压下物质居里温度的测量系统,其特征在于所述样品温度测量装置采用光谱仪(35),光谱仪(35)的光路对准金刚石对顶砧(13)另一个金刚石托块的观测窗口,其输出连接到信号采集及处理装置(41)。
       5.根据权利要求1所述的高压下物质居里温度的测量系统,其特征在于还包括电磁铁、特斯拉计(31);样品(1)、金刚石对顶砧(13)和信号探测部分布置在电磁铁的两个极头(121、122)之间的空间;特斯拉计(31)的霍尔探头固定安置在电磁铁的一个极头上,且其输出连接到信号采集及处理装置(41)。
       6.根据权利要求5所述的高压下物质居里温度的测量系统,其特征在于还包括温度传感器(32);温度传感器(32)固定安置在电磁铁的一个极头上,其输出连接到信号采集及处理装置(41)。
       7.根据权利要求5或6所述的高压下物质居里温度的测量系统,其特征在于所述电磁铁的两个极头(121、122)对准金刚石对顶砧(13)的顶部,电磁铁的两个极头(121、122)上分别打孔(1211、1221),两个孔(1211、1221)分别对准金刚石对顶砧(13)两个金刚石托块上的观测窗口;样品温度测量装置采用光谱仪(35),光谱仪(35)的光路对准金刚石对顶砧(13)另一个金刚石托块的观测窗口,其输出连接到信号采集及处理装置(41)。
       8.根据权利要求2所述的高压下物质居里温度的测量系统,其特征在于所述激光器(11)采用Nd:YLF激光器;补偿线圈(23)与感应线圈(22)均采用漆包线绕制,漆包线直径为5μm-90μm,K在2-15之间,N在10-50之间,K为线圈在轴向上的总层数,N为线圈在径向上的总匝数;激励线圈(21)为300匝,使用80μm的铜漆包线绕制,激励线圈(21)的内径为10mm,厚度为1mm;样品(1)距离感应线圈(22)的最小距离为400-500μm;交流源(24)输出的正弦波的幅值为10V峰值,频率是4kHz;金属封垫(135)采用无磁的厚度为250μm的钨片切割而成,金属封垫(135)的样品腔(1351)直径为140μm,高70μm。
       9.一种利用如权利要求5上述高压下物质居里温度的测量系统测量高压下物质居里温度的方法,其特征在于包括下述步骤:
       步骤一:首先在常压下,保持压强不变,采用激光器(11)对样品(1)加热;同时打开交流源(24)将交流磁场施加到样品(1),电磁铁的直流磁场为零,用锁相放大器(34)测量补偿线圈(23)和感应线圈(22)的电压信号V;样品温度测量装置测量样品(1)的温度T,样品温度测量装置和锁相放大器(34)将测得的温度T和电压信号V传给信号采集及处理装置(41),由信号采集及处理装置(41)进行处理,作出V-T曲线;
       步骤二:观察上面得到的V-T曲线,找到电压信号V随温度变化的突变点Tc,将Tc作为样品(1)在常压下的居里温度;
       步骤三:增大金刚石对顶砧(13)对样品(1)施加的压强,在每个压强下重复步骤一~步骤二的测量过程,即可得到不同压强P下,居里温度Tc的变化曲线:Tc-P。
       10.根据权利要求9所述高压下物质居里温度的测量方法,其特征在于还包括下述步骤:
       (1)观察V-T曲线,找到电压信号V随温度变化的突变点Tc后,取两个温度点T1和T2,T1        (2)利用激光器(11)对样品(1)加热,分别在T1和T2的温度下,打开交流源(24),将交流磁场和电磁铁产生的直流磁场同时施加到样品(1);
       (3)逐渐改变直流磁场的大小,并用特斯拉计(31)测量直流磁场的磁场强度H;此时信号采集及处理装置(41)根据锁相放大器(34)测得的电压信号V和特斯拉计(31)的直流磁场的磁场强度H绘制T1和T2温度下的V-H曲线;
       (4)利用信号采集及处理装置(41)根据公式①计算出T1和T2温度下的直流磁场Hdc的增量磁化率
       其中S为锁相放大器的增益系数,k'为感应线圈(22)中任意一匝线圈在轴线方向上从基准线圈开始计算的层序数,n'为感应线圈(22)中任意一匝线圈在径线方向上从基准线圈开始计算的匝序数,K是感应线圈(22)在轴线方向上的层数,N为感应线圈(22)径线方向上的匝数(K×N即为线圈的总匝数),f是激励线圈(21)所在回路电流的频率,μ0为真空磁导率,Rin为感应线圈(22)基准匝线圈的半径,D为用于绕制感应线圈(22)所用铜线的直径,n是激励线圈(21)的匝密度,i表示激励线圈(21)所在回路电流的幅值,h0为感应线圈(22)基准匝线圈距离样品(1)的距离,v是样品的体积;
       (4)利用信号采集及处理装置(41)根据公式②计算出T1和T2温度下的磁化强度Mrev(H):
       (5)根据磁化强度Mrev(H)和特斯拉计(31)测得的磁场强度H绘制出T1和T2温度下的磁化强度Mrev(H)随磁场强度H的变化曲线;若在T1温度下,样品呈现铁磁性,同时,在T2温度下,样品呈现顺磁性,则确定Tc为样品的居里温度点。 
 

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