申请人:中原工学院
发明人:张旺玺 王艳芝 崔世忠 梁宝岩 秦琦 成晓哲 杨博
摘要: 本发明公开了一种纳米金刚石和碳纤维组成的碳素复合材料及其制备方法,把聚丙烯腈聚合物溶解于溶剂二甲基甲酰胺中;把人工合成的金刚石处理制得纳米金刚石;把纳米金刚石经超声波均匀分散在聚丙烯腈的二甲基甲酰胺溶液中,采用静电纺丝制备纳米金刚石/聚丙烯腈纳米复合纤维;把纳米金刚石/聚丙烯腈纳米复合纤维经预氧化、炭化,制备得到纳米金刚石/碳纤维碳素复合材料。本发明在于提供制造工艺简便的一种同素异形体碳素复合材料,该复合材料尽管复合组元材料结构和性能不同,同由碳素组成,综合了金刚石和碳纤维同为碳素材料的独特性能,集中于本发明的纳米金刚石碳纤维碳素复合材料,具有广阔的应用前景。
主权利要求:1.一种纳米金刚石/碳纤维碳素复合材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将聚丙烯腈聚合物溶解于二甲基甲酰胺中,得到聚丙烯腈的二甲基甲酰胺溶液;(2)将人造金刚石经粉碎法制得纳米金刚石,将纳米金刚石经过以下表面处理:将异丙醇铝和正硅酸乙酯以及盐酸催化剂在水介质中进行聚合反应,在60~80℃聚合26~42h,得到透明的莫来石前驱体溶胶;把前驱体溶胶进行陈化浓缩,然后加入纳米金刚石,再经原位溶胶化过程和凝胶化,干燥后得到表面包覆莫来石的纳米金刚石;(3)将步骤(2)包覆莫来石的纳米金刚石加入到步骤(1)制备的聚丙烯腈的二甲基甲酰胺溶液中,纳米金刚石与聚丙烯腈聚合物的质量比是1:9~1:1,利用超声波将包覆莫来石的金刚石均匀分散在溶液中,采用静电纺丝制备纳米金刚石/聚丙烯腈纳米复合纤维,沿纤维纵向将纳米金刚石有序组装在复合纤维中,得到纳米金刚石/聚丙烯腈纳米复合纤维;(4)将步骤(3)制备的纳米金刚石/聚丙烯腈纳米复合纤维经预氧化、炭化,制备得到纳米金刚石/碳纤维碳素复合材料。
2.根据权利要求1所述的纳米金刚石/碳纤维碳素复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中聚丙烯腈的二甲基甲酰胺溶液的质量百分比浓度为4~15%。
3.根据权利要求1所述的纳米金刚石/碳纤维碳素复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中纳米金刚石的粒度为1nm~1μm。
4.根据权利要求1或3所述的纳米金刚石/碳纤维碳素复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中纳米金刚石的粒度为10nm~600nm。
5.根据权利要求1所述的纳米金刚石/碳纤维碳素复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中粉碎法为:选用粒度为5~10μm的单晶金刚石,将单晶金刚石加入到球磨罐中,球磨罐在300rpm的转速下运转50~200小时进行粉碎,粉碎后将粉末放入10%~20%的稀盐酸溶液中,在70~90℃加热反应1~3小时,用水洗至pH值为7~8,脱水烘干制得纳米金刚石。
6.根据权利要求1所述的纳米金刚石/碳纤维碳素复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中纳米金刚石/聚丙烯腈纳米复合纤维的直径为10nm~50μm。
7.根据权利要求1所述的纳米金刚石/碳纤维碳素复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中静电纺丝的接收距离为10~15厘米,在20千伏高压下静电纺丝制备纳米金刚石/聚丙烯腈纳米复合纤维。
8.根据权利要求1所述的纳米金刚石/碳纤维碳素复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中预氧化的气氛为空气气氛,温度为280~380℃;炭化气氛为氩气或氮气,温度为800~1200℃。
9.权利要求1所述的纳米金刚石/碳纤维碳素复合材料,其特征在于:所述纳米金刚石/碳纤维碳素复合材料的直径为5~800nm。