超硬材料网

　　申请号：201610536965.1
　　申请人：大连理工大学
　　发明人：张贵峰 索妮 王蕾 黄昊

　　摘要：本发明属于新材料合成领域，提供了一种掺硼金刚石粉末的制备方法。将硼源的乙醇溶液超声振荡形成分散液，滴到载体上，烘干即得衬底；采用HFCVD法制备金刚石薄膜，在100％氢气环境下，对衬底进行精细净化和活化处理，活化处理时间为20‑40min；活化处理与金刚石薄膜沉积过程中，温度维持2000‑2200℃，控制衬底温度为650‑950℃，反应室内总压强20‑70Torr；金刚石薄膜沉积时，甲烷浓度为0.5％‑2％，沉积时间1‑6h；将金刚石薄膜放入管式炉中，抽真空后通入保护气体，扩散退火处理。此方法具有简单、方便、安全、掺硼量可控等优点。特别适用于作燃料电池阴极催化剂的BDD电极制备。 　　主权利要求：1.一种掺硼金刚石粉末的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)依次用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗载体15min，烘干；(2)将浓度为2.5-12.5mg/mL硼源的乙醇溶液超声振荡30min形成分散液，滴到载体上，烘干即得衬底；(3)采用HFCVD法制备金刚石薄膜，在100％氢气环境下，对步骤(2)烘干后的衬底进行精细净化和活化处理，活化处理时间为20-40min；活化处理与金刚石薄膜沉积过程中，温度维持2000-2200℃，控制衬底温度为650-950℃，反应室内总压强20-70Torr；金刚石薄膜沉积时，甲烷浓度为0.5％-2％，沉积时间1-6h；(4)将金刚石薄膜放入管式炉中，抽真空后通入保护气体，扩散退火处理，退火温度1100-1600℃，退火时间为3-6h。
　　2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的载体为硅片、不锈钢片、石墨片或钛片。
　　3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的硼源包括单质硼、氮化硼和二硼化钛。
　　4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在活化处理与金刚石薄膜沉积过程，灯丝材料选自钨、铼、钽和钼。
　　5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在活化处理与金刚石薄膜沉积过程，灯丝材料选自钨、铼、钽和钼。
　　6.根据权利要求1、2或5所述的制备方法，其特征在于，所述的保护气体选自氮气、氩气和氦气。
　　7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的保护气体选自氮气、氩气和氦气。
　　8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的保护气体选自氮气、氩气和氦气。