超硬材料网

       申请号：201710307234.4
       申请人：天津理工大学
       发明人：李明吉 李潇杰 李红姬 李翠平 孙大智 杨保和

       摘要： 本发明涉及一种垂直石墨烯/掺硼金刚石传感电极的制备方法，涉及新型电子材料工艺技术，采用电子辅助热丝化学气相沉积方法制备得到掺硼金刚石，然后通过金作为催化物，在掺硼金刚石表面采用等离子体喷射化学气相沉积的方法生长石墨烯，从而得到垂直石墨烯/掺硼金刚石传感电极。本发明的优点是：制备得到的高质量掺硼金刚石薄膜和石墨烯层保证了垂直石墨烯/掺硼金刚石复合薄膜的质量，并且该复合薄膜结构紧密，不易脱落，垂直石墨烯与掺硼金刚石的结合可以充分发挥二者的优势和协同作用，垂直生长的石墨烯相比平铺的石墨烯具有更大的有效比表面积，选取适当尺寸的垂直石墨烯/掺硼金刚石复合薄膜作为传感电极可直接用于生物分子的检测。        主权利要求：1.一种垂直石墨烯/掺硼金刚石传感电极的制备方法，其特征在于采用电子辅助热丝化学气相沉积设备制备掺硼金刚石薄膜，通过金催化物的作用在掺硼金刚石表面采用等离子体喷射化学气相沉积法生长垂直石墨烯，步骤如下：1)选择钽片或钼片作为衬底，用细砂纸将其表面打磨预处理，去除表面杂质并打磨出均匀且方向一致的划痕；将处理后的基片依次在超纯水、无水乙醇、超纯水中各超声清洗6-10min；2)将清洗后的基片放入金刚石微纳粉末的悬浊液中，超声研磨40min-60min，使基片表面充分形核；将形核处理后的基片在超纯水中超声清洗5min-10min，并用氮气将基片表面的水分吹干；3)将吹干后的基片放入电子辅助热丝化学气相沉积设备的腔室中的样品台上，开启设备，进行掺硼金刚石薄膜的制备；4)关闭电子辅助热丝化学气相沉积设备，通过机械方法得到掺硼金刚石薄膜；5)在掺硼金刚石表面均匀覆盖一层金薄膜作为催化物；6)将结合催化物后的掺硼金刚石薄膜放置于直流等离子体喷射化学气相沉积设备腔室中的样品台上，开启设备，在掺硼金刚石薄膜结合催化物面上生长石墨烯；7)关闭设备，得到垂直石墨烯/掺硼金刚石复合膜，切取需要的尺寸作为传感电极。
       2.根据权利要求1所述的垂直石墨烯/掺硼金刚石传感电极的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述金刚石微纳粉末的悬浊液为金刚石微纳粉末与丙酮、无水乙醇或超纯水配制而成，悬浊液中金刚石微纳粉末含量为1毫克每毫升。
       3.根据权利要求1所述的垂直石墨烯/掺硼金刚石复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述电子辅助热丝化学气相沉积设备由水循环系统、腔室、灯丝电源和偏压电源组成，水循环系统防止腔室及腔室内灯丝架组成部分温度过高，灯丝电源向灯丝提供电流与电压，灯丝为直径为0.6毫米的钽丝，偏压电源在灯丝与基片之间提供电势，引导碳原子在基片上沉积。
       4.根据权利要求1所述的垂直石墨烯/掺硼金刚石传感电极的制备方法，其特征在于：步骤3)中，制备掺硼金刚石薄膜时，腔室中通入流量比为2％的纯度均为99.999％的甲烷气体：氢气，硼源为硼酸三甲脂：无水乙醇体积比为3：1的混合溶液，经过硼源并通入腔室的纯度为99.999％的氢气流量为25标准毫升每分钟；腔室内气压为4700-5300Pa；基片生长掺硼金刚石的表面的温度为900-1000℃；生长时间至少24小时。
       5.根据权利要求1所述的垂直石墨烯/掺硼金刚石传感电极的制备方法，其特征在于：步骤5)中催化物为金属金，通过喷金设备在掺硼金刚石表面喷射的金的厚度为纳米量级。
       6.根据权利要求1所述的垂直石墨烯/掺硼金刚石传感电极的制备方法，其特征在于：步骤6)中，生长石墨烯时，通入纯度均为99.999％比例为1：1的氢气和氩气，腔室内压强维持在3000Pa，电弧功率为4600-5200W；打开电弧功率控制开关并计时2-3min后，通入纯度为99.999％的甲烷气体，开始在掺硼金刚石表面通过金催化物的作用进行石墨烯的生长，生长时间至少为10min，石墨烯生长面的温度在850-950摄氏度。