7月26日,第二十三届中国专利奖评选结果揭晓,我团队“一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法”荣获金奖(专利号:ZL201510459097.7,发明人:朱嘉琦、代兵、赵继文、舒国阳、刘康、杨磊、韩杰才、王强、王杨、陈亚男、孙明琪)。此次殊荣,获得了杜善义院士、韩杰才院士、林尚扬院士三位先生的推荐,是红外薄膜与晶体团队0到1的突破,哈尔滨工业大学作为唯一专利权人,时隔3年再次荣获中国专利金奖。
近年培育钻石行业迎来爆发,金刚石材料产业进入大众视野。哈尔滨工业大学韩杰才院士提出金刚石装备国产化、产业化发展要求后,红外薄膜与晶体团队耕耘十余载,先后攻克了国产化微波等离子体化学气相沉积装备、大尺寸高导热金刚石生长工艺以及金刚石在高端应用领域的多项难题,形成了包含装备、工艺、应用三大板块50余项专利组成的专利群,突破国际封锁,实现设备自主可控。
本专利为金刚石生长核心专利,针对其生长过程中“连不住,放不稳,测不准”的连接困难,控温不稳难题,通过创造性的“真空原位焊接”解决了行业共性难题,实现高稳定金刚石生长过程连接,在保持金刚石最优生长温度区间的同时提高了生长气压,提升了生长速度及产品质量,降低了后期加工的人力成本。制备金刚石生长速度突破100μm/h,热导率超2400W/m·K[1],达国际先进水平。产品应用于通讯基站、中国电科雷达组件、探测器等高端领域,解决了行业共性难题,推进金刚石产业化进程。
作为全球最大人造金刚石生产国,数据显示,2020年我国人造金刚石产量为207亿克拉,较2015年增加51亿克拉,占全球90%以上。随着CVD(化学气相沉积)法的发展,人造金刚石已经可与天然钻石相媲美甚至在横向面积、纯度等方面更占优势,为金刚石的产业应用带来新希望。
制备设备是晶体生长的基础,而金刚石生长装备却被国外“瓦森纳协定”封锁,课题组从零开始,完成了微波源适配、腔体设计优化、系统集成等工作,实现大面积高密度均匀自持微波等离子体稳定激发,研制出功率频率稳定、能量密度高、长时可靠运行等金刚石晶体微波CVD装备。实现了自研生长装备从无到有的发展,填补了国内空白,通过新产品鉴定,部分指标达国际领先,对我国人造金刚石产业升级及下一代半导体领域实现弯道超车有着重要作用。
同时建立了匹配设备的金刚石生长工艺体系,实现金刚石籽晶缺陷原位修复,发明功率-气压-温度耦合调控强化沉积等离子体的方法,提出大尺寸金刚石同质连接控温及三维模板单晶有序结构合成的方法。采用自研设备配套晶体生长工艺,获得超高热导率高品质大厚度金刚石单晶,热导率突破2400W/m·K,协同实现了金刚石高品质及高速率两个关键要素。其中核心专利“一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法”解决了金刚石生长过程中的行业共性难题,降低成本,推进了金刚石产业化进程。
在应用方面,项目组解决了限制金刚石材料在应用过程中的诸多难题,实现了第三代半导体材料与金刚石的有效结合,在氮化镓器件表面低温原位合成大面积连续均匀高导热金刚石钝化层,显著改善了器件散热性能,大幅提高电流密度。发明了大面积粗糙界面的低温高强低热阻键合技术,实现了器件到组件级跨尺度的快速连接方法,通过了温循、高低温和热阻等应用验证,为金刚石晶圆级散热应用奠定基础。
同时,作为“终极半导体”,在金刚石器件方面,团队提出了多种新理论及方法,优化了金刚石界面载流子传输能带[2],获得了金刚石雪崩探测器[3]、高开路电压同位素电池器件[4]、高信噪比自供能式日盲紫外探测器、金刚石肖特基与门原型逻辑电路等高性能器件[5],具有三代半导体不具备的抗辐照与高稳定性,其中雪崩探测阵列通过了合作单位的应用验证测试,为金刚石器件在深空探测,高超声速预警等方面的应用奠定了基础。
参考文献:
[1] Ralchenko V G, Inyushkin A V, Shu G, et al. Thermal Conductivity of Diamond Mosaic Crystals Grown by Chemical Vapor Deposition: Thermal Resistance of Junctions[J]. Physical Review Applied, 2021, 16(1): 014049.
[2] Kang Liu, Sen Zhang, Benjian Liu, Mingqi Sun,Jiwen Zhao, Weihua Wang, Jingjing Xue, Minghao Bi, Guoyang Shu, Kaili Yao, Ge Gao, Yicun Li, Zhenhua Su, Lei Yang, Dzmitry Dzmitrovich, Jiecai Han, Bing Dai, Jiaqi Zhu. Impact of positive space charge depletion layer on negatively charged and neutral centers in gold–diamond Schottky junction. Carbon. 2019, 153, 381-388.
[3] Liu K, Dai B, Ralchenko V, et al. Single crystal diamond UV detector with a groove-shaped electrode structure and enhanced sensitivity[J]. Sensors and Actuators A: Physical, 2017, 259: 121-126.
[4] Liu Benjian, Liu Kang, Jiwen Zhao, Han Jiecai, Zhu Jiaqi, Dai Bing, et al. "Enhanced performance of diamond Schottky nuclear batteries by using ZnO as electron transport layer." Diamond and Related Materials 109 (2020): 108026.DOI:10.1016/j.diamond.2020.108026
[5] Liu B, Zhang S, Ralchenko V, et al. High temperature operation of logic AND gate based on diamond Schottky diodes fabricated by selective growth method[J]. Carbon, 2022.