1、 比表面积的定义
所谓比表面积,是指单位质量的固体物质所具有的表面积,通常以m²/g为单位表示。比表面积的测定是物理吸附的重要应用。在一定的条件下,将一定体积的气体充入到一定重量的金刚石磨料中,根据测得的气体压力的变化,得知单位质量的固体表面吸附的气体分子数量多少,计算出为气体分子覆盖的固体比表面积的大小。
金刚石晶体的比表面积大小与其颗粒度及晶体形态有着密切的关系:金刚石晶体的颗粒度越大,晶形越好(规则、完整、无缺陷与裂纹等),也就是其质量越好、比表面积越小;相反,颗粒越细,晶形越差,即质量越差,其比表面积越大。
金刚石微粉根据颗粒大小,形状不同,具有不同的空隙,在使用过程中,它们的物理及化学过程都是在这些表面及空隙中进行,因此比表面积是反映金刚石质量优劣的重要参数之一,测试比表面积的参数,在生产与科研中具有重要意义。
工业先进国家及国外著名的人造金刚石相关公司均将比表面积列为评价金刚石质量的必检项目。我国有关部门也已将金刚石晶体比表面积测定列入检测标准中。
2、 比表面积测试原理
金刚石磨料用物理吸附的方法来测定其比表面积,是检测人造金刚石晶体的颗粒形状、表面状态和内在质量的重要方法。
在低温条件下,固体样品表面与吸附质气体之间由于范德华引力的作用,将发生物理吸附。当吸附达到平衡时,测量平衡压力和吸附的气体量,根据物理吸附等温方程式计算出样品的比表面积。计算公式此处不做赘述。
3、 比表面积测试注意事项
(1)测量前被测样品脱气处理
比表面积测定之前,必须将样品原来在大气中所吸附的气体完全除掉——进行脱气处理,才能使之充分吸附已知吸附质气体。脱气处理温度与时间的选择是否恰当,对脱气是否完全,从而对测定结果的准确性有着直接的影响。要根据金刚石晶体在真空条件下石墨化的最低温度、仪器温度量程以及对不同粒度、各种类型金刚石样品的一系列实验结果,确定脱气温度和脱气时间。测量小比表面积若采用美国麦克仪器公司生产的Accsorb2100E型物理吸附仪,一般脱气温度为350℃,脱气时间为240分钟。
(2)测定温度——液氮温度的选择
根据物理吸附理论,当被测样品温度降低到吸附质气体的液化热等于其吸附热时,固体物质与吸附质气体之间的物理吸附最充分。如果超过这个温度范围,吸附质气体分子将可逆地脱附出来,测定结果必然偏低。金刚石样品对吸附质气体分子的物理吸附所需要的低温,一般是利用液氮的低温来达到与控制的。通过仪器标样的标定试验以及样品实测实验表明,金刚石晶体比表面积测定温度即液氮温度,应低于-194℃为宜。
(3)样品用量的选择
比表面积测定的样品用量应适中,太少或太多都会影响测定结果的准确度。实测结果表明,用氮作吸附质,样品总表面积约为30.0m²,或是比表面积在
3~ 15m²/g,装试样2~10g
15~ 18 m²/g,装试样0.5~2g
80 m²/g以上,装试样0.2~0.3g
▲以上是参考用量
具体使用量要根据检测设备及实际情况确定
因此,准确测量比表面积的关键:
(1)测量前被测样品必须进行脱气处理;
(2)严格控制比表面积测量过程的温度;
(3)样品重量的选择要适度。