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　　申请号：201510443127.5
　　申请人：哈尔滨工业大学
　　发明人：朱嘉琦 舒国阳 代兵 陈亚男 杨磊 王强 王杨 刘康 赵继文 孙明琪 韩杰才

　　摘要：一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法，本发明涉及优化单晶金刚石同质外延生长的方法。本发明要解决现有MWCVD生长系统中等离子体密度对籽晶生长质量的影响，等离子体形态与籽晶接触方式导致侧向生长区域质量较低，以及等离子体中碳源沉积污染舱体等问题。方法：一、清洗；二、焊接；三、放置样品；四、放置等离子体挡板；五、生长前准备工作；六、金刚石生长，即完成利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法。本发明用于一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法。 　　主权利要求：1.一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法，其特征在于一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法是按照以下步骤进行的：一、清洗：将金刚石籽晶和金属钼衬底圆片进行清洗，得到清洗后的金刚石籽晶和清洗后的金属钼衬底圆片；二、焊接：将清洗后的金刚石籽晶用金箔焊接在清洗后的金属钼衬底圆片上，得到固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶；三、放置样品：将固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶置于微波等离子体辅助化学气相沉积仪器的底座托盘中心；四、放置等离子体挡板：将金属钼等离子体挡板置于微波等离子体辅助化学气相沉积仪器的底座上，使固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶处于金属钼等离子体挡板中心圆孔(4)的正中心位置；所述的金属钼等离子体挡板由圆环(1)、连接壁(2)及圆板(3)组成，圆环(1)的内沿通过连接壁(2)与圆板(3)的外沿相连接，圆板(3)的中心位置设有中心圆孔(4)；所述的圆环(1)的内沿直径大于圆板(3)的直径；所述的圆环(1)的外沿直径与步骤一中所述的清洗后的金属钼衬底圆片的直径比为6:1；所述的圆板(3)与步骤一中所述的清洗后的金属钼衬底圆片的直径比为5:1；所述的中心圆孔(4)与步骤一中所述的清洗后的金属钼衬底圆片的直径比为1.5:1；所述的金属钼等离子体挡板与步骤二中所述的固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶的高度比为1:1；五、生长前准备工作：关舱，对舱体进行抽真空，至舱体内真空度达到1.0×10-6mbar～3.0×10-6mbar，开启程序，通入氢气及氧气，设定氢气流量为40sccm～60sccm，氧气流量为30sccm～60sccm，舱体气压为15mbar～30mbar，启动微波发生器，激活等离子体，升高舱体气压和微波等离子体辅助化学气相沉积仪器的功率，直至固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶表面温度达到600℃～1000℃，然后在温度为600℃～1000℃及氢氧混合等离子体气氛中，对固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶刻蚀20min～30min；六、金刚石生长：停止通入氧气，同时通入甲烷气体，设定甲烷与氢气的流量比为1:(10～20)，调整舱体气压为200mbar～300mbar，此时微波等离子体辅助化学气相沉积仪器的功率为4000W～5000W，固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶表面温度达到800℃～1100℃，在温度为800℃～1100℃、功率为4000W～5000W及甲烷与氢气的混合等离子体气氛中，金刚石生长12h～36h，即完成利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法。
　　2.根据权利要求1所述的一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法，其特征在于步骤一中将金刚石籽晶进行清洗，具体是按以下步骤进行的：在超声功率 为200W～600W的条件下，将金刚石籽晶依次置于丙酮中清洗3min～5min，去离子水中清洗3min～5min，无水乙醇中清洗3min～5min，得到清洗后的金刚石籽晶。
　　3.根据权利要求1所述的一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法，其特征在于步骤一中将金属钼衬底圆片进行清洗，具体是按以下步骤进行的：在超声 功率为200W～600W的条件下，将金属钼衬底圆片依次置于丙酮中清洗3min～5min，去离子水中清洗3min～5min，无水乙醇中清洗3min～5min，得到清洗后的金属钼衬底圆片。
　　4.根据权利要求1所述的一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法，其特征在于步骤五中对舱体进行抽真空，至舱体内真空度达到1.0×10-6mbar。
　　5.根据权利要求1所述的一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法，其特征在于步骤五中开启程序，通入氢气及氧气，设定氢气流量为50sccm，氧气流 量为40sccm，舱体气压为30mbar。
　　6.根据权利要求1所述的一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法，其特征在于步骤五中升高舱体气压和微波等离子体辅助化学气相沉积仪器的功率，直 至固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶表面温度达到1000℃。
　　7.根据权利要求1所述的一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法，其特征在于步骤五中然后在温度为1000℃及氢氧混合等离子体气氛中，对固定在金 属钼衬底圆片的金刚石籽晶刻蚀25min。
　　8.根据权利要求1所述的一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法，其特征在于步骤六中停止通入氧气，同时通入甲烷气体，设定甲烷与氢气的流量比为 1:15。
　　9.根据权利要求1所述的一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法，其特征在于步骤六中调整舱体气压为200mbar，此时微波等离子体辅助化学气相沉积 仪器的功率为4500W，固定在金属钼衬底圆片的金刚石籽晶表面温度达到1000℃。
　　10.根据权利要求1所述的一种利用等离子体挡板优化单晶金刚石同质外延生长的方法，其特征在于步骤六中在温度为1000℃、功率为4500W及甲烷与氢气的混合等离子 体气氛中，金刚石生长24h。