申请人:中国科学院宁波材料技术与工程研究所
发明人:卢少阳 刘奕 袁建辉 黄晶 武庆飞 贺小燕 任坤 李华
摘要:本发明公开了一种羟基磷灰石/纳米金刚石复合粉末的制备方法及其产品,将纳米金刚石超声分散于去离子水中,得到纳米金刚石分散液;将硝酸钙加入纳米金刚石分散液中搅拌均匀得到混合溶液,首先向混合溶液中滴入氨水调节pH值为11~14,再搅拌滴加磷酸氢二铵溶液使硝酸钙反应完全,同时滴加氨水维持pH值恒定,滴加完成后经持续搅拌、熟化,再经后处理,得到所述的羟基磷灰石/纳米金刚石纳米复合粉末。本方法反应条件温和、简单易控、对设备要求低、便于工业化生产。制得的羟基磷灰石/纳米金刚石纳米复合粉末中纳米金刚石表面包覆的羟基磷灰石的粒径与形貌可控,纳米金刚石与羟基磷灰石结合良好,能有效改善纳米金刚石的分散性和稳定性。
主权利要求:1.一种羟基磷灰石/纳米金刚石复合粉末的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将纳米金刚石分散于去离子水中,超声分散后得到纳米金刚石分散液;将硝酸钙加入纳米金刚石分散液中,搅拌均匀,得到硝酸钙/纳米金刚石混合溶液,向所述混合溶液中滴入氨水,调节混合溶液的pH值为11~14;(2)向步骤(1)所得混合溶液中搅拌滴加磷酸氢二铵溶液使硝酸钙反应完全,滴加氨水维持pH值为11~14,滴加完成后持续搅拌,得到羟基磷灰石/纳米金刚石前驱体浆料;(3)步骤(2)所得羟基磷灰石/纳米金刚石前驱体浆料经熟化后形成复合粉末浆料,经洗涤、干燥处理后得到所述的羟基磷灰石/纳米金刚石纳米复合粉末;所述纳米金刚石添加量为理论制得羟基磷灰石/纳米金刚石复合粉末质量的0.1~20.0wt.%。
2.根据权利要求1所述的羟基磷灰石/纳米金刚石复合粉末的制备方 法,其特征在于,将步骤(3)所述复合粉末浆料洗涤至中性,与粘结剂 混合,再经干燥、研磨、筛分后,得到所述的羟基磷灰石/纳米金刚石纳 米复合粉末;所述复合粉末浆料与粘结剂的质量比为9~49; 所述粘结剂为聚乙二醇或聚乙烯醇。
3.根据权利要求2所述的羟基磷灰石/纳米金刚石复合粉末的制备方 法,其特征在于,所述复合粉末浆料与粘结剂的质量比为19。
4.根据权利要求3所述的羟基磷灰石/纳米金刚石复合粉末的制备方 法,其特征在于,所述纳米金刚石添加量为理论制得羟基磷灰石/纳米金 刚石复合粉末质量的3.0~20.0wt.%。
5.根据权利要求1或2所述的羟基磷灰石/纳米金刚石复合粉末的制 备方法,其特征在于,所述纳米金刚石为爆轰法合成的纳米金刚石,粒 径为4~15nm。
6.根据权利要求1或2所述的羟基磷灰石/纳米金刚石复合粉末的制 备方法,其特征在于,步骤(1)所述硝酸钙/纳米金刚石混合溶液中Ca2+浓度为0.5~3.0mol/L;步骤(2)所述磷酸氢二铵溶液的浓度为 0.15~2.0mol/L。
7.根据权利要求6所述的羟基磷灰石/纳米金刚石复合粉末的制备方 法,其特征在于,步骤(2)中所述磷酸氢二铵溶液与氨水同时滴加,滴 加速度均为1~10mL/min,滴加过程中机械搅拌速率为100~500rpm。
8.根据权利要求1或2所述的羟基磷灰石/纳米金刚石复合粉末的制 备方法,其特征在于,所述羟基磷灰石/纳米金刚石前驱体浆料熟化时间 为1~7天。
9.一种根据权利要求1~8任一权利要求所述的制备方法得到的羟 基磷灰石/纳米金刚石纳米复合粉末,其特征在于,所述羟基磷灰石在纳 米金刚石表面离子吸附并成核,羟基磷灰石具有棒状结构。