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       申请号：201710313005.3

       申请人：太原理工大学 

       发明人：申艳艳 麻根旺 于盛旺 黑鸿君 贺志勇 唐宾 贾钰欣 张一新 

       摘要：本发明公开了一种具有优良场发射性能的石墨烯/金刚石复合膜及其制备方法，属于光电子材料技术领域。其主要步骤为1）在衬底上生长非掺杂的金刚石薄膜；2）在金刚石薄膜衬底上生长一层厚度为100‑600nm的Ni薄膜；3）然后使薄膜在Ar+H2混合气氛中退火，金刚石膜中碳原子在Ni层中溶解；4）以0.5~1℃/s的速度降至室温，碳原子析出到表面重结晶而形成石墨烯，即得所述石墨烯/金刚石复合膜。本发明直接利用金刚石膜作为石墨烯生长的前驱体，方法简单，易于操作；所得复合膜中石墨烯与金刚石膜表面可实现原子键合，其结合性较强，稳定性好。

       主权利要求：1.一种具有优良场发射性能的石墨烯/金刚石复合膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）在衬底上制备金刚石薄膜；（2）在步骤（1）得到的金刚石薄膜中表面生长一层100-600nm的Ni薄膜；（3）将步骤（2）得到的表面生长有Ni薄膜的金刚石膜在Ar和H2混合气氛中升温至800~1000℃，并保温20-80min，金刚石膜中的碳原子在Ni层中溶解；（4）将经步骤（3）处理的金刚石膜以0.5~1℃/s的速度降至室温，碳原子析出到表面重结晶而形成石墨烯，得到石墨烯/金刚石复合膜。

       2.根据权利要求1所述的具有优良场发射性能的石墨烯/金刚石复合膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中金刚石薄膜采用微波等离子体化学气相沉积方法、热丝化学气相沉积方法、直流电弧等离子体喷射化学气相沉积方法中的任一种制备而成。

       3.根据权利要求1所述的具有优良场发射性能的石墨烯/金刚石复合膜的制备方法，其特征在于：所述衬底为单晶硅、碳化硅、钼、碳化硅中的一种。

       4.根据权利要求1所述的具有优良场发射性能的石墨烯/金刚石复合膜的制备方法，其特征在于：所述金刚石薄膜为微米金刚石薄膜或超纳米金刚石薄膜。

       5.根据权利要求4所述的具有优良场发射性能的石墨烯/金刚石复合膜的制备方法，其特征在于：微米金刚石薄膜的制备方法如下：采用化学气相沉积设备，以纯度为99.999%的H2和纯度为99.9%的CH4为反应气体，沉积温度为750~950℃，沉积时间为10~100h，制备得到厚度为5~100μm的微米金刚石薄膜。

       6.根据权利要求4所述的具有优良场发射性能的石墨烯/金刚石复合膜的制备方法，其特征在于：超纳米金刚石薄膜的制备方法如下：采用化学沉积设备，以纯度为99.999%的Ar和H2及纯度为99.9%的CH4为反应气体，沉积温度为750~950℃，沉积时间为2~10 h，制备得到厚度为200 nm~5000nm的超纳米金刚石薄膜。

       7.根据权利要求1所述的具有优良场发射性能的石墨烯/金刚石复合膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所述Ni薄膜的生长方法为磁控溅射、离子束辅助沉积或电子蒸发中的一种。

       8.根据权利要求1所述的具有优良场发射性能的石墨烯/金刚石复合膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，将表面生长有Ni薄膜的金刚石膜升温至800~1000℃的时间是25-50 min；所述Ar和H2混合气氛中二者的体积比为95:5。

       9.根据权利要求1所述的具有优良场发射性能的石墨烯/金刚石复合膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中形成的石墨烯为单层、双层或多层。

       10.一种采用权利要求1~9任一项所述的制备方法得到的石墨烯/金刚石复合膜。