申请人:北京科技大学
发明人:何新波 潘彦鹏 任淑彬 吴茂 郑伟 曲选辉
摘要: 本发明提供了一种制备具有高体积分数金刚石/铜复合材料零件的方法,采用盐浴镀覆技术在金刚石表面镀覆一层均匀的Mo2C用来改善金刚石与铜的润湿性,然后采用化学镀覆方法继续在Mo2C层表面镀铜,通过控制镀液中Cu2+含量来控制镀铜层厚度,从而制备出含铜体积分数为30~50vol.%的双镀层Cu‑Mo2C‑Diamond粉末。通过超高压冷压方法对Cu‑Mo2C‑Diamond粉末进行成形,并采用真空无压烧结方法制备Diamond/Cu复合材料零部件。本发明的优点在于可直接制备出具有复杂形状的高体积分数(50~70vol.%Diamond/Cu)复合材料零部件,同时,复合材料组织均匀、致密度高,可实现批量生产Diamond/Cu复合材料零件,生产成本低。 主权利要求:1.一种制备具有高体积分数金刚石/铜复合材料零件的方法,其特征在于:采用盐浴镀覆技术在金刚石表面镀覆一层均匀的Mo2C用来改善金刚石与铜的润湿性,然后采用化学镀覆方法继续在Mo2C层表面镀铜,并根据镀铜质量的不同制备出不同镀铜层厚度的双镀层金刚石粉末;然后通过超高压冷压成形方法直接压制双镀层金刚石粉末来成形,再通过真空无压烧结技术近终成形金刚石/铜复合材料零部件;具体工艺步骤为:1)选取晶型度为MBD10且平均粒度为100μm的金刚石粉末、MoO3粉末以及混合盐NaCl-KCl,进行机械混料,然后在通Ar气的快速升温管式电炉中进行反应烧结,在高温下使熔盐中的MoO3粉末与表面石墨化的金刚石反应形成Mo2C层,NaCl:KCl摩尔比=1:1;2)随炉冷却后,将得到的产物进行超声酒精清洗筛分出镀覆Mo2C层的金刚石粉体,在镀覆Mo2C层的金刚石粉体表面进行化学镀铜;3)采用冷压机在超高压压力下将不同镀铜量的Cu-Mo2C-Diamond粉末直接压制成形金刚石/铜复合材料零件;4)采用钨丝真空炉将零件烧结致密,随炉冷却至室温,得到近终成形的金刚石/铜复合材料零件。
2.根据权利要求1所述的制备具有高体积分数金刚石/铜复合材料零件的方法,其特征在于:步骤1)所述金刚石与MoO3的摩尔比为10:1~3,金刚石与混合盐的质量比为1:3~5;反应烧结温度为1000℃~1100℃,时间为1~3h。
3.根据权利要求1所述的制备具有高体积分数金刚石/铜复合材料零件的方法,其特征在于:步骤2)所述化学镀铜过程如下:将金刚石粉体置于浓度为30g/L的SnCl2去离子水溶液中进行表面敏化,然后置于浓度为0.25g/L的PdCl2去离子水溶液中进行表面活化,最后在配制好的硫酸铜镀液中进行化学镀铜;其中硫酸铜镀液配方为:CuSO4·5H2O(15g/L),37%HCHO水溶液(14ml/L),EDTA(14.5g/L),C4O6H4KNa(14g/L),二联吡啶(0.02g/L),亚铁氰化钾(0.01g/L);镀液的酸碱度控制在PH>11,反应温度控制在43±0.5℃;通过控制硫酸铜镀液的用量制备出含铜体积分数不同的双镀层Cu-Mo2C-Diamond粉末。
4.根据权利要求2所述的制备具有高体积分数金刚石/铜复合材料零件的方法,其特征在于:所述Cu-Mo2C-Diamond双镀层金刚石粉末含铜体积分数为30~50vol.%,镀铜过程所需硫酸铜镀液的量为0.286~0.668L/g,镀覆时间为1~6h。
5.根据权利要求1所述的制备具有高体积分数金刚石/铜复合材料零件的方法,其特征在于:步骤3)所述冷压机压力为0.8~3.2GPa,保压时间为5~15min。
6.根据权利要求1所述的制备具有高体积分数金刚石/铜复合材料零件的方法,其特征在于:步骤4)所述钨丝真空炉真空烧结温度为950℃~1050℃,烧结时间为0.5~2h。