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　　申请号：201611265291.2
　　申请人：郑州大学
　　发明人：许红亮 杨碧野 丁赛赛 卢红霞 王海龙 范冰冰 邵刚 陈德良 张锐 刘静豪

　　摘要： 本发明涉及一种人造金刚石的提纯方法，包括下列步骤：1)0～10℃条件下将人造金刚石精料加入浓硫酸中混合，加入硝酸盐、高锰酸钾得混合物A；2)将混合物A在20～40℃条件下反应后，0～10℃条件下加水，后在75～95℃下反应得混合物B；3)在混合物B中加入水和双氧水得混合物C；4)用稀盐酸、水对混合物C进行洗涤、固液分离得固体混合物D；5)将固体混合物D用水分散后沉降分离或离心分离得金刚石颗粒和氧化石墨。该方法将人造金刚石精料中的石墨氧化成氧化石墨，消耗的酸量少，反应温度低；排放的有毒气体、二氧化碳温室气体少；在得到高纯度人造金刚石的同时制备出氧化石墨，具有绿色环保、节约资源的优点。 　　主权利要求：1.一种人造金刚石的提纯方法，其特征在于：包括下列步骤：1)0～10℃条件下，将人造金刚石精料加入浓硫酸中混合，后加入硝酸盐、高锰酸钾，得混合物A；2)将混合物A在20～40℃条件下反应0.5～2.5h后，在0～10℃条件下加水，后在75～95℃下反应0.5～1.5h，得混合物B；3)室温条件下，在混合物B中加入水和双氧水，混合后得混合物C；4)以稀盐酸、水为洗涤剂对混合物C进行洗涤、固液分离，得固体混合物D；5)将步骤4)所得固体混合物D用水分散后，沉降分离或离心分离，得人造金刚石和氧化石墨。
　　2.根据权利要求1所述的人造金刚石的提纯方法，其特征在于：步骤1)中，所述人造金刚石精料为：将经过电解除去触媒金属的合成块破碎，采用摇床选矿法进行初步分离后，得到人造金刚石精料。
　　3.根据权利要求1所述的人造金刚石的提纯方法，其特征在于：步骤1)中，每2g人造金刚石精料对应加入浓硫酸45～55ml、硝酸盐0.8～1.5g、高锰酸钾5～8g。
　　4.根据权利要求3所述的人造金刚石的提纯方法，其特征在于：所述硝酸盐为硝酸钠。
　　5.根据权利要求1或4所述的人造金刚石的提纯方法，其特征在于：步骤1)的具体操作为：将人造金刚石精料加入0～10℃的浓硫酸中，搅拌0.5～1h得混合物A1；在0～10℃的混合物A1中加入硝酸盐，搅拌0.5～1h得混合物A2；在0～10℃的混合物A2中加入高锰酸钾，搅拌1～3h得混合物A。
　　6.根据权利要求1所述的人造金刚石的提纯方法，其特征在于：步骤3)中，双氧水的用量为：每2g人造金刚石精料对应加入双氧水5～10ml。
　　7.根据权利要求1所述的人造金刚石的提纯方法，其特征在于：步骤4)的具体操作为：向混合物C中加入稀盐酸，混合均匀后离心分离得沉淀；向所得沉淀中加入稀盐酸，混合均匀后离心分离得沉淀；加入稀盐酸重复洗涤、离心分离后，向所得沉淀中加入水，混合均匀后离心分离得沉淀；向所得沉淀中加入水重复洗涤、离心分离，至上清液为近中性，所得沉淀为固体混合物D。
　　8.根据权利要求7所述的人造金刚石的提纯方法，其特征在于：所用洗涤剂为稀盐酸时，离心分离的转速为3000～6000rpm，每次离心分离的时间为6～10min；所用洗涤剂为水时，离心分离的转速为8000～11000rpm，每次离心分离的时间为10～20min。
　　9.根据权利要求1所述的人造金刚石的提纯方法，其特征在于：步骤5)的具体操作为：将固体混合物D加入水中搅拌分散后静置，分离得到沉淀和上层液体；将所得沉淀加入水中搅拌分散后静置，分离得到沉淀和上层液体，将所得沉淀重复加水、分散、静置和分离的操作，至上层液体澄清，所得沉淀为人造金刚石。
　　10.根据权利要求1或9所述的人造金刚石的提纯方法，其特征在于：将分离所得上层液体干燥，得到氧化石墨。