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　　申请号：201510414674.0
　　申请人：湖南元素密码石墨烯高科技有限公司
　　发明人：谭彬 龙笃湘 江洪 白毅

　　摘要： 利用人造金刚石废料制备石墨烯及其复合材料的方法，其制备石墨烯的方法包括：其原料为人造金刚石生产后的废料，所述人造金刚石生产后的废料包括石墨已剥离的废料和石墨未剥离的废料；所述石墨已剥离的废料的重量不低于人造金刚石生产后的废料重量的10%。本发明还包括利用人造金刚石废料制备石墨烯复合材料的方法。本发明一方面可节约原材料，无污染，成本相比于石墨原料降低50％‑80％。另一方面，在相同生产条件下，相对于石墨原料剥离率提高10％‑40％。另外，所制备出的石墨烯复合材料硬度大，耐磨性好，同时解决了石墨烯与金属有机结合的难题，促进烯合金的发展。

　　主权利要求：1.利用人造金刚石废料制备石墨烯的方法，其特征在于：其原料为人造金刚石生产后的废料，所述人造金刚石生产后的废料包括石墨已剥离的废料和石墨未剥离的废料；所述石墨已剥离的废料的重量不低于人造金刚石生产后的废料重量的10%。
　　2.根据权利要求1所述利用人造金刚石废料制备石墨烯的方法，其特征在于：包括以下步骤： （1）将所述废料直接或经预处理后分散于溶剂中，然后加入汽爆高压容器内，在温度为常温~400℃的条件下保温0.5~10h，然后通过加压设备将汽爆高压容器内的压力加压至20MPa~300MPa后，瞬间卸压； （2）对卸压后所获得的产物进行离心分离或汽化干燥得到石墨烯。
　　3.根据权利要求2所述利用人造金刚石废料制备石墨烯的方法，其特征在于：所述废料的预处理方式为球磨废料、使用均质机处理废料、超声处理废料中的一种方式或几种联合使用方式。
　　4.根据权利要求2或3所述利用人造金刚石废料制备石墨烯的方法，其特征在于：所述溶剂为NMP、DMF、丙酮、乙醇、水的一种或几种。
　　5.根据权利要求2或3所述利用人造金刚石废料制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤（1）中，将所述废料直接或经预处理后分散于溶剂中，然后加入汽爆高压容器内，在温度为45~75℃的条件下保温0.6~1.5h，然后通过加压设备将汽爆高压容器内的压力加压至25MPa~100MPa后，瞬间卸压。
　　6.根据权利要求2或3所述利用人造金刚石废料制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤（1）中，将所述废料直接或经预处理后分散于溶剂中，然后加入汽爆高压容器内，在温度为80℃~350℃的条件下保温2~9h，然后通过加压设备将汽爆高压容器内的压力加压至150MPa~280MPa后，瞬间卸压。
　　7.根据权利要求3所述利用人造金刚石废料制备石墨烯的方法，其特征在于：所述使用均质机处理废料时，均质机的均质速度为100~15000 r/min。
　　8.利用人造金刚石废料制备石墨烯复合材料的方法，其特征在于：包括以下步骤： 步骤（1）~（2）如权利要求2所述； （3）将一定重量的石墨烯放入去离子水中超声振荡分散30min，再抽滤移至饱和SnCl2溶液中超声振荡40-60min，然后抽滤移至PdCl2溶液中超声振荡40-60min，抽滤并用去离子水洗涤至中性真空干燥； （4）称取一定量含镍易溶化合物，与氯化铵、柠檬酸钠混合，添加去离子水配制溶液，并用氨水调至PH至10； （5）向步骤（4）的混合溶液中添加步骤（3）制备的石墨烯，超声分散30 min，然后加入5％的次磷酸钠水溶液，调整PH至10，在40℃下搅拌60 min，反应完全后，洗涤，干燥，得到石墨烯复合材料。
　　9.根据权利要求8所述利用人造金刚石废料制备石墨烯复合材料的方法，其特征在于：所述人造金刚石生产后的废料中金刚石的重量百分比为0.05％-0.5％。