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　　申请号：201510477824.2
　　申请人：清华大学
　　发明人：郑宏伟 魏永革

　　摘要：本发明涉及一种金刚石的合成方法，属于新材料及其应用技术领域。包括以下工艺：1）、混合，将金属有机化合物和/或配位化合物与助剂混合；2）、加热，对步骤1）所得的混合物进行加热；3）、分离纯化，将步骤2）得到的产物依次置于酸性和/或氧化性的溶液中回流，除去石墨烯微片和杂质，得到金刚石。本发明制作工艺简捷，在低温下合成金刚石，降低了设备的投资成本和运行成本，从而大大降低金刚石生产成本。 　　主权利要求：1.一种金刚石的合成方法，其特征在于包括以下步骤：1）、混合将金属有机化合物和/或配位化合物与助剂混合；2）、加热对步骤1）所得的混合物进行加热；3）、分离纯化将步骤2）得到的产物置于酸性和/或氧化性的溶液中回流，除去石墨烯微片和杂质，得到金刚石。
　　2.按照权利要求1所述的一种金刚石的合成方法，其特征在于步骤1）中所述的金属有机化合物为多金属氧酸盐有机化合物，所述的多金属氧酸盐为由前过渡金属离子通过氧连接而形成的一类多金属氧簇化合物。
　　3.按照权利要求1所述的一种金刚石的合成方法，其特征在于步骤1）中所述助剂为碳酸盐，所述碳酸盐包括但不限于Li2CO3、Na2CO3、K2CO3、Rb2CO3、Cs2CO3、MgCO3、CaCO3、SrCO3、BaCO3中一种或多种混合。
　　4.按照权利要求1所述的一种金刚石的合成方法，其特征在于步骤1）中所述的混合过程中，先将金属有机化合物和/或配位化合物溶于溶剂中，然后加入助剂，搅拌均匀，然后除去溶剂，得到固体混合物。
　　5.按照权利要求1所述的一种金刚石的合成方法，其特征在于所述溶剂为水、离子液体、有机溶剂、超临界流体中的一种或多种混合。 　　　　
　　6.按照权利要求1所述的一种金刚石的合成方法，其特征在于步骤1）中所述的金属有机化合物和/或配位化合物与助剂的质量比为1：n (0.1≤n≤10）；金属有机化合物与配位化合物的质量比为1：n (0.1≤n≤10）。
　　7.按照权利要求1所述的一种金刚石的合成方法，其特征在于步骤2）所述的加热过程中，需向加热装置内通入保护性气体或者在加热前将加热装置抽至真空。
　　8.按照权利要求7所述的一种金刚石的合成方法，其特征在于所述保护性气体为氮气、氦气、氩气、氖气、氪气和氙气中的一种或几种混合。
　　9.按照权利要求1所述的一种金刚石的合成方法，其特征在于步骤2）所述的加热过程中，加热温度控制在400 ℃至1000 ℃、压力控制在0.1至100MPa、加热时间10分钟至10小时。
　　10.按照权利要求1所述的一种金刚石的合成方法，其特征在于步骤3）所述的分离纯化步骤为：将步骤2）得到的产物冷却至室温，然后置于浓盐酸中回流，然后冷却至室温，离心分离取固体，洗至中性，再进行离心分离取固体，将得到的固体置于高氯酸中回流，直到瓶中黑色消失，回流结束后，待冷却至室温，离心分离取固体，并用去离子水洗至中性并烘干，即得金刚石。