针对目前许多金刚石微粉的测量方法,待测试样品,亚微米/微米级别的金刚石颗粒都需要充分的分散,才能达到准确稳定的测量数据。 金刚石微粉涉及到多种光学颗粒测量方法,怎样确保颗粒能均匀分散在分散介质中,使粒子不发生团聚,且不与分散介质发生化学反应,是准确测量颗粒粒度重要前提。因此,对于特殊的颗粒测量对象,选择适宜的分散介质,分散剂和分散方法才能保证测量对象充分分散是最终能否得到可信赖结果的关键。也是粒度表征的难点。
随着颗粒测量技术的发展,粒径测量对象也呈现多样化,属性千差万别。另一方面测量对象颗粒越来越细小的方向发展,如纳米级金刚石颗粒,由于具有极大的比表面积和较高的表面能,在测量过程中极易发生颗粒团聚的现象,形成二次团聚,从而直接影响到测量结果的准确性,重复性和重现性,加大了颗粒测量的难度和对数据的信任程度。
50nm马尔文粒径报告分布图
(CPS粒径报告分布图)
颗粒分散方法
颗粒分散是微粉颗粒分散在特殊的分散介质中分离分散。并形成均匀分布,保持一定的时间相对稳定分散过程。目前关于颗粒分散技术已经为一门新兴的专门学科。在很多领域均有广泛应用。
分散过程一般分为三个阶段:
1.液体分散介质润湿固体微粉颗粒
2. 通过外界作用力使较大的团聚体分散为较小的颗粒
3. 稳定分散颗粒,保证粉体颗粒在液态中保持至少在进行测量过程的时间均匀分散,防止已经分散的颗粒重新团聚。
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(50nm金刚石在倒入烧杯内瞬间的分散动态视频)
分散方法
一般可分为物理分散和化学分散两种方法。
常见的物理分散方法有:机械搅拌,震动,超声分散。化学分散是通过添加分散试剂,利用表面化学的方法来实现式样分散的方法。
分散剂是一种能使液体表面张力降低,而使得微粉颗粒表面得到良好润湿的物质。分散剂对微细颗粒的分散作用是利用它颗粒表面上的吸附作用来增强颗粒间的排斥作用能。增强排斥作用主要通过以下几种方式来实现。
1. 增大颗粒表面的电位绝对值,提高颗粒间的静电排斥作用。
2. 通过分散剂在颗粒表面形成吸附层,产生并强化位阻效应,使得颗粒间产生强排斥力。
3. 调控颗粒表面极性,增强分散介质对它的润湿性,在满足润湿的同时增强表面结构程度。使得排斥力大大增强。(加数据图表。纳米料分散前后的对比数据,1.不加超声只滴入分散剂 2.加超声不滴入分散剂 3.同时进行物理分散和化学分散)
分散试剂分类
一般分为三类:
无机电解质,表面活性剂,高分子分散剂等。分散剂的选择很关键,因颗粒的大小,颗粒表面的性质不同,分散剂也会不同。
需要注意的是,在使用分散介质时,用量和浓度不宜过多,需要多次实验从而找到最佳量。另外光学测量中,分散介质也是选择时需要参考的重要指标。分散介质用量要确保不被破坏的光学特性。否则会影响测量的重复性和重现性。
实际应用过程中,应该考虑将物理分散和化学分散相结合的方法,一方快速解除团聚,一方保持分散稳定性,从而达到理想的分散效果。