在一百多年前就有人试图用人工的方法制造金刚石,但一直未能成功,其主要原因就在于,无法建立一个承受5~6GPa压力和1000°C以上高温的容器。直到1954年美国H.T.Haee等人解决了这个问题,人类才首次合成出了金刚石。我国第一套“61”型超高压高温年轮式模具于1962年底诞生,为金刚石合成工艺的试验研究提供了最基本的条件。可以说,两面砧超高压装置为我国合成金刚石事业的崛起做出了历史性的贡献。
1964年国内展开了两种装置(两面砧和六面砧装置)工业生产金刚石的开发竞争,通用机械研究所继续大力开发大型“两面砧”装置,并相继在长春、上海、沈阳、哈尔滨、西安等地协作建立车间和实验基地,但后因技术不成熟而没有发展起来,其中一个重要难题就是硬质合金顶锤和压缸消耗太大。
后来,人工晶体研究所建立了两面砧装置研究基地,60年代末完成高压腔直径Ø20mm,70年代Ø32mm,80年代中完成Ø40mm,90年代Ø50mm,目前已研制成功的Ø65mm腔体,在这期间Ø32mm腔体在该所生产十分成功,并推广到武汉、无锡、长沙、吉林等地初期生产,但随着六面砧装置的日趋成熟,两面砧装置相继下马了。
为了加快我国超硬材料生产技术的发展,1979~1980年地质部北京钻探工具厂和核工业部232厂先后分别从瑞典和芬兰引进了QRD—18型高压合成装置,高压模具直径为Ø40.5mm,顶砧Ø80.6×76.20mm,重4.5kg,压缸Ø127×82.55mm,重13.5kg,均系瑞典引进,该装置大体反映了De Beers Co1967~1969年前后的生产水平,经过两年多的使用表明,瑞典所提供的Ø40.5mm模具性能良好。
值得注意的是,国内用于合成金刚石的高压模具用的硬质合金同世界先进水平相比差距很大,以QRD-18型装置为例。
表1 国内外硬质合金压缸(内径40mm)质量对比
生产厂家 |
Boart Europe公司碳化钨部 |
瑞典Seco公司 |
国内批量生产 |
超声波检测结果 |
波形:平行线、没有孔洞和渗碳现象 |
波形:在平行线上有很少起伏,有少量渗碳现象 |
波形有锐利高峰,多数压缸有毫米级孔洞 |
使用效果 |
国内类型压机平均用1000次以上 |
6.2厂生产平均用375次 |
低于100次 |
压缸内径合成中变形情况 |
使用50次后内径增大0.2mm |
使用50次后内径增大0.3mm |
使用50次后内径增大1mm |
国外中等水平的合成工艺,产品为SDA系列的高品级金刚石,硬质合金顶砧与压缸平均寿命约1000次左右,国内硬质合金模具相差很远,国内外合成金刚石用硬质合金消耗量如表2。
表2 国内外合成金刚石用硬质合金消耗情况
合成工艺 |
国外中等水平,内径60mm压缸,合成SDA系列产品,40分钟一周期 |
引进QRD-18型压机,内径40mm压缸,合成SMD产品,30分钟一周期使用,国产压缸最好水平 |
6×6MN铰式六面砧装置,MBD系列产品,10分钟以内一周期,国内较好水平 |
压缸(或顶砧)平均寿命 |
1000次 |
300次 |
1000次 |
万克拉金刚石硬质合金消耗量(kg) |
8 |
30 | 37 |
为扩大高压腔体,改变我们长期不具备生产高品级金刚石的局面,第六砂轮厂首家引进了高强度、粗颗粒人造金刚石合成技术及关键设备,经过两年多的调试和批量试验,于1990年竣工,引进的50MN合成压机具有80年代中期国际先进水平,是国内最先进的合成装置,投产后人造金刚石年综合产量可达110万克拉,其中高品级金刚石为33万克拉。
LX-650型金刚石六面顶液压机
第六砂轮厂使用引进的合成装置已批量生产出MND12、SMD、SMD25和SMD30四个高品级产品,产品质量符合新国标GB6406-86,达到De Beers Co的SDA、SDA85和SDA100产品水平。遗憾的是,由于大直径的硬质合金顶砧和压缸国产化的问题未能解决,而难以发挥其应有的作用。
美国G.E.Co的直径60~70mm硬质合金顶砧平均寿命3000次以上,压缸为1500次以上。第六砂轮厂从西德引进的直径60mm的压缸平均使用寿命1000次,顶砧为2000次,年轮模具平均每个环的使用寿命6000次以上,De Beers Co目前使用的直径110mm的压缸平均寿命在1000次以上,顶砧2000次以上。我国人工晶体所采用钢丝缠绕方式是从Ø20mm腔体小模具开始,逐步扩大Ø32mm、Ø40mm、Ø50mm、Ø65mm大型模具,研制了100套以上,数十年使用未发生断裂事故,可以认为钢丝缠绕技术完全成熟,此项技术超过国外同类产品水平。
以YX-50型模具为例,高压腔容积100cm3。1991年全年使用9个(未改进),平均寿命121.78。
1992年全年使用压缸50个(改进后),平均寿命537.86次。
1993年全年使用压缸93个(改进后),平均寿命566.6次。
1994年全年使用顶砧100个,平均寿命811.1次,最高寿命7000多次,12月使用压缸6个(改进后),平均寿命609.33次,最高寿命1500多次。
硬质合金顶锤
郑州三磨所和济南铸造锻压机械研究所密切合作,于1964年开始了DS-023A型铰式六面砧超高压装置的设计工作,到1965年8月制造安装完成,从此我国第一台6×6MN DS-023A超高压高温装置诞生开创了我国超硬材料发展的新局面,为超硬材料行业的形成、发展、壮大做出了重大贡献。
该装置从投入工艺试验到正常运行,经历了一个艰苦探索的过程,其中有两个突出的技术难点:一是高压密封问题;二是硬质合金顶砧使用寿命问题,通过反复实践提出了:(1)锥半角越大,强度越大;(2)顶砧最大截面积上的压应力取980~1078MPa;(3)顶砧顶面面积与最大截面积比取1:10为宜;(4)顶砧顶面边长与立方体叶腊石块边长比取1:1.4~1.5为宜:(5)顶砧倒角一般取40°或41°;(6)倒角边长与顶砧顶面边长比约为1:2等,作为正确选择顶砧的几何结构与尺寸的参数,从而解决了上述两个技术难题。
为给生产粗颗粒、高强度的金刚石提供充裕的生产空间,提出了高压腔大型化的设想,1966~1973年分别设计制造了6×15MN、6×35MN、6×50MN的铰式六面砧超高压装置。但是由于大直径硬质合金的制造技术在国内没有得到解决,因此上述大型装置没有投入运行。
为了适应我国人造金刚石工业上的发展,株洲硬质合金厂于1961年开始了两面砧用顶砧和压缸、四面砧装置用顶砧的研究工作,顶砧的材料曾试用G2、G4、G6、G6X;压缸材质则选用过YG15,后改为YG13.由于YG6X所需的细颗粒碳化钨生产工艺难以控制,产量低难以解决当时硬质合金顶砧的供需矛盾,为此,株洲硬质合金厂对制造顶砧用碳化钨颗粒、成分及制造工艺等进行了全面研究。1971年研制成功YG8型六面砧装置用顶砧和YG4两面砧装置用顶砧,其使用寿命达到并超过YG6X顶砧,解决了细颗粒碳化钨供不应求的问题,为人造金刚石的大发展做出了重要的贡献。
回顾我国超硬材料合成的超高压装置不断开拓的轨迹,不难看出,扩大高压腔体、提高产品产量和质量,降低成本,以及引进年轮式50MN高压两面砧装置用的顶砧与压缸的国产化关键在于压缸与顶砧的大型化,因此,必须把它作为重大问题加以解决。
据了解,株洲硬质合金厂为人工晶体研究所试制的Ø270×142mm的大型两面顶压缸(单重75kg)和与之配套的顶砧(单重19kg)通过工业性试验获得成功。
咸阳超硬材料设备有限公司与株洲硬质合金厂合作嘛,在缸体400mm的12mn铰式六面砧装置上,采用Ø105mm硬质合金顶砧(单重8kg)进行高品级人造金刚石试验获得成功,其生产技术经营效益又有较大增幅的提高,为我国人造金刚石产品参与国际市场的激烈竞争增添了一份实力。这一事实再次证明,硬质合金顶砧(压缸)的大型化对于我国超硬材料生产的技术进步意义重大。