超硬材料网

       申请号：201710362088.5

       申请人：昆山嘉力普制版胶粘剂油墨有限公司 

       发明人：葛硕硕 蒋平平 张萍波 高学文 唐敏艳 夏瑜 俞晓琴 

       摘要： 一种纳米金刚石改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：将纳米金刚石在高温下煅烧，得羧酸化纳米金刚石；将硅烷偶联剂、无水乙醇以及水按照质量比为20：72：8混合均匀，得硅烷偶联剂水解液；将硅烷偶联剂水解液与羧酸化纳米金刚石混合，在50~70℃下搅拌，升温至120~130℃反应3~5h，得偶联剂改性纳米金刚石；将聚酯多元醇和脂肪族二异氰酸酯加热至60~90℃反应1~3h；加亲水扩链剂，加入一半偶联剂改性纳米金刚石，反应1~2h后再加入另一半偶联剂改性纳米金刚石至反应完全，加三乙胺；高速搅拌乳化得到纳米金刚石改性水性聚氨酯。本发明得到的纳米金刚石改性水性聚氨酯的疏水性能和力学性能差优异。

       主权利要求：1.一种纳米金刚石改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：该制备方法依次包括下列步骤：第一步，将纳米金刚石湿料烘干，随后将烘干后的纳米金刚石在350~450℃下煅烧1~3h至除去sp2杂化的杂质碳，得到羧酸化纳米金刚石；第二步，将硅烷偶联剂、无水乙醇以及水按照质量比为20：72：8混合均匀得混合溶液，通过醋酸调节所述混合溶液的pH值至3~4，得到硅烷偶联剂水解液；然后将所述硅烷偶联剂水解液与所述羧酸化纳米金刚石进行混合，投入比为向每1g羧酸化纳米金刚石中投入200m硅烷偶联剂水解液，超声1~2h均匀分散后，在50~70℃下搅拌4~5h，最后逐步升温至120~130℃搅拌反应3~5h，得到偶联剂改性纳米金刚石；第三步，将聚酯二元醇脱水，然后将聚酯二元醇和脂肪族二异氰酸酯加入到反应釜中，氮气保护下升温至60~90℃并不断搅拌，反应1~3h；再加入亲水扩链剂，亲水扩链剂为2,2-二羟甲基丙酸，加入一半充分分散的所述偶联剂改性纳米金刚石，反应1~2h后再加入另一半充分分散的所述偶联剂改性纳米金刚石，继续反应至反应体系中过量的–NCO与羟基完全反应，降温至45~55℃，滴加丙酮稀释后加入三乙胺继续搅拌30~40min；高速搅拌下加入水乳化，快速加入乙二胺，继续反应30~60min，得到所述纳米金刚石改性水性聚氨酯。

       2.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述纳米金刚石的粒径为10~50nm，纳米金刚石的加入量占反应物总质量的0.05~0.3%。

       3.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂选自KH560与KH570中的任意一种或两者以任意比例的混合物。

       4.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述聚酯二元醇为分子量在500~2000的聚己二酸-1,4-丁二醇酯二元醇、聚ε己内酯二元醇中的任意一种或两种以任意比例的混合物。

       5.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述脂肪族二异氰酸酯选自1,6-己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯以及二环己基甲烷二异氰酸酯中的任意一种或任意两种的混合物。

       6.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：在所述第三步中，所述脂肪族二异氰酸酯、聚酯二元醇、2,2-二羟甲基丙酸、三乙胺以及乙二胺的摩尔比为100：25~45：25~45：25~45：10~30。

       7.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：在所述第三步中，充分分散的所述偶联剂改性纳米金刚石是指将偶联剂改性纳米金刚石分散在N-甲基吡咯烷酮中，并超声30~60 min。

       8.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：在所述第三步中，高速搅拌的转速为1600~2000 r/min。