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一种沉积制备金刚石的方法

关键词 金刚石|2017-08-23 08:46:20|行业专利|来源 中国超硬材料网
摘要 申请号:201710327863.3申请人:金华职业技术学院发明人:赵永建张向平许杨文
       申请号:201710327863.3
       申请人:金华职业技术学院
       发明人:赵永建 张向平 许杨文

       摘要: 本发明涉及金刚石制备工艺领域,一种沉积制备金刚石的方法,常温的氢气与含碳气体的混合气体从钨毛细管位于反应器腔体之外的一端进入,混合气体流速范围在10sccm至2000sccm;通入纯氢气,氢气进口处纯氢气流速典型值2000sccm;通冷却水至所述冷却水管;通氩气至环形冷却气管,氩气流速典型值400sccm;对钼制柱面体进行直流加热至温度2200K,此时环形冷却气管外侧温度约400K;热耦测量钼制柱面体温度,并调节氩气流速对钼制柱面体控温;混合气体反应后从钼制柱面体出口处的喷嘴射出并进入真空腔,其中一部分射到衬底表面,喷嘴至衬底距离8至15毫米可调;调节衬底温度,典型值1200K;衬底上沉积产生金刚石薄膜,薄膜生长速率2微米/小时。
       主权利要求:1.一种沉积制备金刚石的方法,装置主要包括石英玻璃毛细管(1)、钨毛细管(2)、冷却气出口(3)、钼制柱面体(4)、电极(6)、热耦(7)、冷却水进口(8)、环形冷却气管(9)、冷却水管(10)、冷却水出口(11)、反应器腔体(12)、冷却气进口(13)、氢气进口(14)、喷嘴(15),工作时,所述装置以及衬底(5)均位于一个真空腔内;所述石英玻璃毛细管(1)外径1.5毫米、内径1.2毫米并套在所述钨毛细管(2)外,所述石英玻璃毛细管(1)的一端连接所述钼制柱面体(4)的一端且相互之间电绝缘、另一端封闭且所述钨毛细管(2)从其中间穿过,所述石英玻璃毛细管(1)具有连通的所述氢气进口(14),所述氢气进口(14)位于所述反应器腔体(12)之外;所述石英玻璃毛细管(1)内壁与所述钨毛细管(2)外壁之间的空间为用于通纯氢气的通道,所述石英玻璃毛细管(1)的外围依次具有所述反应器腔体(12)、环形冷却气管(9)、冷却水管(10),所述反应器腔体(12)内表面抛光成镜面以降低其黑度、且其外侧面与所述环形冷却气管(9)的内侧面接触,所述环形冷却气管(9)的外侧面与所述冷却水管(10)的内侧面接触,所述环形冷却气管(9)及所述冷却水管(10)均是作为流体通道的横截面为环形的管,所述环形冷却气管(9)内径5毫米、外径15毫米、长度70毫米、且具有所述冷却气进口(13)、冷却气出口(3),所述环形冷却气管(9)中通有用于热隔离的纯氩气且流速不超过700sccm,所述冷却水管(10)具有所述冷却水进口(8)、冷却水出口(11),所述冷却水管(10)中通冷却水;所述钼制柱面体(4)长度5毫米,所述钨毛细管(2)由40微米厚的钨箔制成且外径0.5毫米、长度60毫米,所述钨毛细管(2)一端无接触地通入所述钼制柱面体(4)、另一端位于所述反应器腔体(12)之外,所述钼制柱面体(4)与所述反应器腔体(12)之间绝缘,所述钼制柱面体(4)是加热器又是主要活化剂,所述钼制柱面体(4)处具有所述电极(6)、热耦(7),所述电极(6)由金属钼制成且分别电连接于所述钼制柱面体(4)两端,外接电源通过所述电极(6)对所述钼制柱面体(4)加电流,能够使所述钼制柱面体(4)加热至2200K以上,所述热耦(7)由钨-铼材料制成,用以测量所述钼制柱面体(4)的温度,通过调节所述环形冷却气管(9)中的氩气流速并使其保持在恒定值,就能够使得所述热耦(7)尖端测温区域的温度仅与所述钼制柱面体(4)的温度相关,能够为所述钼制柱面体(4)准确测温;所述衬底(5)位于所述钼制柱面体(4)的出口外侧,所述喷嘴(15)由金属钼制成且位于所述钼制柱面体(4)出口处,所述喷嘴(15)有汇聚式喷嘴、发散式喷嘴,不同形状的喷嘴可以调节射出的气体的方向及汇聚程度,从而得到不同的沉积效果,能够制备不同特性的金刚石样品;其特征是:所述一种沉积制备金刚石的方法,步骤为:一.常温的氢气与含碳气体的混合气体从所述钨毛细管(2)位于所述反应器腔体(12)之外的一端进入,混合气体流速范围在10sccm至2000sccm可调;二.纯氢气从所述氢气进口(14)通入,所述氢气进口(14)处纯氢气流速典型值2000sccm;三.从所述冷却水进口(8)通冷却水至所述冷却水管(10);四.从所述冷却气进口(13)通氩气至所述环形冷却气管(9),氩气流速典型值400sccm;五.通过所述电极(6)对所述钼制柱面体(4)进行直流加热,至温度2200K,此时所述环形冷却气管(9)外侧温度约400K;六.通过所述热耦(7)测量所述钼制柱面体(4)温度,并调节氩气流速对所述钼制柱面体(4)控温;七.混合气体反应后从所述钼制柱面体(4)出口处的所述喷嘴(15)射出并进入真空腔,其中一部分射到所述衬底(5)表面,所述喷嘴(15)至所述衬底(5)距离8至15毫米可调;八.调节所述衬底(5)温度,典型值1200K;九.所述衬底(5)上沉积产生金刚石薄膜,薄膜生长速率典型值为2微米/小时。
       2.根据权利要求1所述的一种沉积制备金刚石的方法,其特征是:所述含碳气体是CH4或C2H5OH或C2H6或C2H2。
       3.根据权利要求1所述的一种沉积制备金刚石的方法,其特征是:所述混合气体中含碳气体所占的比例是0.5%至90%。
 

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