摘要 郑州中南杰特超硬材料有限公司张相法我于上世纪八十年代末作为王光祖教授的硕士研究生,有幸接受导师王光祖教授的指导和教诲。王老师专注超硬材料事业、乐于奉献、思维敏捷、一丝不苟、吃苦在前...
我于上世纪八十年代末作为王光祖教授的硕士研究生,有幸接受导师王光祖教授的指导和教诲。王老师专注超硬材料事业、乐于奉献、思维敏捷、一丝不苟、吃苦在前……等许多老一代知识分子的优良品德,使我受益匪浅。在多年的工作实践中,他从研制中国第一颗金刚石开始,到金刚石的中间试验和工业化生产,在超硬材料行业辛勤耕耘五十余载,亲历并见证了中国超硬材料行业从无到有、从小到大、从弱到强的全部发展历程,为行业做出了杰出贡献。
一、激情年代 投身钻石
王老师1956年毕业于武汉大学化学系,分配到北京第一机械工业部工具科学研究院工作。1957-1959年被公派到苏联车里雅宾斯克砂轮厂和查波罗什砂轮厂学习电刚玉冶炼及其加工的生产技术,回国后被派到第一机械工业部磨料磨具磨削研究所(简称三磨所)磨料研究室工作。时逢国家急需的人工合成金刚石研制项目的立项,此时三磨所正处在筹建期,高学历工程技术人员屈指可数,王光祖被分配到121课题组,从事人造金刚石研制工作,先后研制成功我国第一颗人造金刚石、参与我国第一台六面顶压机的研制、人造金刚石的中间试验和工业化生产等。一干就是一辈子。
人造金刚石是20世纪50年代发展起来的一项高新技术,当时只有美国、瑞典、英国、苏联和日本等几个工业发达国家所掌握,并对我国实行技术封锁,而我国天然金刚石资源又稀缺,国民经济各部门,特别是精密机械加工,石油开采,地质勘探和电子工业等部门迫切需要,每年要从苏联、刚果进口。1960年国际风云突变,金刚石来源断绝,严重影响到我国社会主义建设的进程,于是用人工方法制造金刚石就成为我国当时急需解决的重要课题。为此,国家将其研制作为重点项目121课题,于1960年10月下达了研制人造金刚石的科研任务。由第一机械工业部通用机械研究所、三磨所和地质部地质科学研究院组织联合攻关小组,其成员有:于鸿昌、王光祖、胡恩良、许锦枫、姚裕成、周纪堂、孙荣传、熊文松、卢飞雄、余征民、李进保、杜福昌、张永华 金秋野、柳开忠。在不打无准备之仗,不打无把握之仗的思想指导下,王光祖与于鸿昌、周纪堂一起广泛地收集、整理和分析了国外有关技术资料,撰写了《人造金刚石合成工艺基础》一书(内控资料),并以此为依据提供了第一个实验大纲,建立了自己的石墨—金刚石平衡曲线,作为合成工艺热力学条件选择的主要依据,并对实施技术方案做了周密、细致的安排。
经过攻关组两年多的合作,于1963年12月6日的晚上,在国产300吨61型两面砧超高压高温装置上,以高纯石墨粉为原料,以镍-铬合金为触媒,在7.8GPa压力和1375-1550C高温条件下合成成功我国第一颗人造金刚石。回忆起当时的情景,王教授依然记忆犹新:第32号合成棒砸开,闪出美丽的幽秘光芒,在场的各位简直不敢相信,这就是我国第一颗人造金刚石?!经权威部门的X衍射分析,其谱线完全与天然金刚石的相吻合。当时参与实验的所有成员为之欢呼,为之跳跃。成功了!那是一个终生难忘之夜,是值得引以自豪之夜。它将作为中国人造金刚石事业的开端而永载史册。
第一颗人造金刚石在华夏大地的诞生,成为世界上第6个掌握金刚石合成技术的国家。无论是对我国高压高温技术,还是晶体生长学科的发展都堪称为里程碑。这对当时工业基础薄弱,经济实力较差,科学技术还相当落后的中国,能够取得具有世界先进水平的技术成果是非常了不起的。为此荣获1978年全国科学大会奖。
二、超硬领域 成就显著
第一颗人造金刚石的研制成功,只是金刚石产业化迈出的第一步。为尽快转向工业性生产,1965年4月一机部正式下达国家科委“关于人造金刚石中间试验计划任务书”的批复文件,明确要求在三磨料所建立中间试验基地,稳定合成工艺和完善前后道工序,使之达到工业生产水平。
三磨所和铸造锻压机械研究所合作,于1964年开始共同设计具有中国特色的DS-023A型铰式六面砧压机,为抢速度,采用了边设计边试制的原则,于1965年8月制造安装完成,从此我国第一台6×6MN DS-023A型压机诞生了。王老师时任工艺试验的组长,成员有邵德厚、余志超、孔令春、李进保、闫聚武等,做合成工艺试验,首先遇到了高压的密封的难题,倘若这一难题得不到及时解决,工艺试验就不可能正常地进行。通过几个月日日夜夜的观察、思考、实践,终于找到问题原自两个相邻顶砧46o斜面夹角不合适所致。高压密封技术的重大突破,为其应用于工业生产奠定了坚实的技术基础,为此,荣获1978年河南省科学大会奖。
为了把人造金刚石晶体生长技术提高到一个新的水平,1966-1969年王老师承担了一项颇有技术难度的部重点课题—单晶大颗粒人造金刚石的研究。通过实验取得以下成果:
1、获得晶形较好的1.0-1.5mm的单晶金刚石;
2、在单压源六面砧超高压高温装置上合成的成功率达70%-80%,而在铰式六面砧压机上只有30%-40%,表明超高压高温装置的同步、对中和保压性能对合成工艺的稳定性、重复性有着重要的影响;
3、若想生长宝石级金刚石应优先采用晶种法;
根据高压腔体容积小、温度难以控制,致使单产低,且质量不稳定,成本高和经济效益等诸多现实问题,于20世纪60年代末,三磨所的研究者率先提出了铰式六面砧压机大型化的设想,在给一机部申报的“人造金刚石大单晶研究装置”的报告中,提出设计制造6×25MN的铰式六面砧压机。可在当时赶超世界先进技术水平的思潮的影响下,一机部沈鸿副部长要求我们将6×25MN改为6×50MN。该压机由铸造锻压机械研究所与三磨所联合设计,北京第二通用机械厂制造,1974年安装在三磨所,力学测试显示,各项设计技术指标基本上达到要求。由于大直径硬质合金顶砧质量未能达到使用要求,致使这一尝试失败。这次尝试虽然遭受挫折,但它吹响了向压机大型化进军的号角,指明了压机大型化的努力方向,无疑是奠基之举。
1971年王老师与徐见闻合作根据多年来的实践,撰写了一篇题为“人造金刚石晶体生长与压力、温度关系的研究”的论文,文中所阐述的金刚石产、质量与压力、温度之间的规律及升温过程的理论原则一直指导着生产。根据观察到的现象,把晶粒半径与系统中自由能的关系曲线上的临界半径rk移了一个位置,结果引起了很大的学术争论,争论出现后“中国科学”编辑部,把论文送到了我国著名科学家王大犹,钱学森那里,两位老先生的意见是,如果作者的所给曲线的数学推导是正确的话,那么怎样定义rk作者完全可以根据其实际观察结果做出相应的解释是允许的,因为经典理论中rk的位置是在常压常温的特定条件下得出的,而论文作者是在超高压高温条件下所观察得到的,两者条件差异很大,因此rk移动个位置是对传统理论的发展。为了验证演算结果是否正确,特请郑州大学数学专家吴亲仁教授进行了审核,答案是演算结果是完全正确的,在上述知名教授的首肯和支持下论文得以发表,而且是用中、英两种文字发表的,因为它是一篇具有创见性的论文。
1973年全国计划会议上,确定由吉林大学和三磨所共同负责,开展人造金刚石晶体生长的系统理论研究。为从理论和实践的结合上阐明这一学术问题,进行了碳素材料(主要是石墨)与金刚石晶体生长关系的实验;触媒与金刚石晶体生长关系的实验;以及高压高温前后碳素与触媒的X衍射分析,根据研究结果,撰写了“触媒参与下金刚石晶体生长机理的探讨”和“高压高温下无定形碳向金刚石结构转变的研究”论文,文中明确提出:选择触媒的“三不分割原则”和“石墨材料的优选原则”,以及无定形碳向金刚石结构转变必须经过一个石墨化阶段的观点,这一观点已载入许多技术专著之中,成为一种公理,这是对金刚石合成工艺技术理论所做出的具有创建性的贡献。
1974年,在上海召开的“大颗粒人造金刚石”现场经验交流会上,就人造金刚石晶体生长机理,王老师提出了高压高温下无定形碳向金刚石结构转变必须经过石墨化阶段,就是说在碳素材料向金刚石转变过程中结构因素起着主导作用,对于如何解释金刚石生长机理提供了实践依据。
1978年~1979年,王老师承担了部重点课题-微量元素对金刚石性能的影响。据此撰写的论文,后来为美国召开的85′超硬磨料国际会议所选用。
随着我国人造金刚石行业的发展,王老师的工作更加繁忙。其中1981年~1982年参与了优质细颗粒人造金刚石的研制,获得了中国有色金属总公司科技成果二等奖。1991年~1994年,指导部科学基金项目-微晶立方氮化硼的研究课题。1999年11月被聘为郑州国家高新技术产业开发区管理委员会的技术咨询委员会专家,协助建立超硬材料及制品产业基地,为河南成为超硬材料生产大省做出了重要贡献,并分别于1983年、1986年、1988年及1989年,荣获多项省部级自然科学优秀论文奖和科技进步奖等。
三、关注前沿 奉献行业
作为行业大家,他时刻关注相关科技前沿及行业发展。
推广CBN,他给力积极
随着上世纪八十年代改革开放,国内机械行业发展。他以敏锐的眼光开始关注我国的CBN合成及应用推广。他为我研究生论文的选题就确定在CBN原材料、新型触媒及高压合成方面。事实证明,选题非常有前瞻性。从那时起,一轮CBN研究的高潮正在悄然兴起。扎实的基础性研究为我以后从事CBN生产和研究打下良好的基础,使我受益终生。
他还重视国内CBN技术的交流与推广,这不是他份内的事,也没有经费支持,出于对我国超硬材料发展的责任感和使命感,千方百计创造条件为行业研究人员提供一个研讨和交流的平台,他找到了时任郑州二七超硬材料厂厂长的吴志英提供赞助,从1990年开始他连续召集了郑州、重庆、庐山等多届全国CBN的技术研讨会,三磨所、吉林大学、中科院长春应用化学研究所等CBN骨干科研单位和上海硅酸盐所、长沙矿院、第二砂轮厂、第六砂轮厂、苏州砂轮厂、上海砂轮厂等单位的CBN研究人员汇聚一堂,广泛交流。国内掀起了CBN研究的高潮:采用新的触媒陆续取得进展,产生了一系列科研成果,合成出各种色泽的高品级立方氮化硼,并逐渐由实验室向小批量中试过渡。以庐山CBN研讨会为标志,我国结束了立方氮化硼产品单一、长期徘徊不前的状态,使立方氮化硼的研究和生产上了一个新台阶。
多年之后的今天,我国已成为CBN生产的大国,我们不能忘记王老师当年的积极推动。
压机大型化,他先行倡导
高压腔体大型化是实现金刚石高产、优质、低成本生产的技术基础。是实现高品级金刚石产业化“四大”合成工艺技术参数中的关键技术。
从金刚石的合成工艺试验中观察到,随着高压腔体的不断扩大,不仅能提高金刚石的得量,更重要的是金刚石晶体质量有很大提升,为给生产粗颗粒、高强度金刚石提供充裕的生长空间,于是在60年代中期萌发出高压腔体容积大型化的设想。于是1966~1973年分别设计、制造了6×35MN,6×50MN的铰链式六面顶压机,大胆地迈出了压机大型化的第一步。可是,由于大直径硬质合金顶砧的制造技术在国内没有得到解决,致使压机大型化的工作搁浅。
从第一次大型化实践的失利中,王老师悟出了一个非常重要的道理,指出,没有高质量的硬质合金顶砧的大型化,就不可能有实际意义上的高压腔体容积的大型化。过去是,现在是,将来仍然是我们为之奋斗的重大高新技术课题。首次提出高压腔大型化设想,并据此提出我国第4个五年规划意见。
为加快超高压腔体容积扩大的进程,咸阳超硬材料设备集团有限公司、核工业总公司233厂、航天工业总局7803厂、上海申星机器制造有限公司等,相继开发出工作缸径为ф360mm(6×10MN)和ф400mm(6×12.5MN)的铰链式六面顶压机。为上述公司主持新款压机设计的技术论证学和出厂前的技术鉴定会,从合成工艺技术的需求和实际操作过程中所的出现的问题提出建设性的建议。
为了进一步扩大我国超高压体容积,在时任杭州高发集团公司总工程师王教授的倡导下,与咸阳超硬材料设备(集团)有限公司于1997年元月签约,并与株洲硬质合作,开发XKY-6×20MN铰链式六面顶压机,预计其合成腔体容积可达30~45cm3,标志着我国超高压高温压机的大型化方面又迈上了一个新台阶。
纳米金刚石,他积极推动
富有挑战性的21世纪把人们带进了一个关键的历史时期,一场以节省资源和能源,保护生态环境的工业革命正在兴起,正像20世纪70年代微米技术一样,纳米技术将成为21世纪主导技术。纳米材料当然应该包括纳米金刚石将充当重要的角色。
纳米金刚石是纳米材料家族中的一个非常珍贵的战成员,其特性是其它纳米材料无可比拟疑的。纳米金刚石除具有金刚石所固有的基本特性之外,其神奇之处简言之,一方面可以被当作和一种“超分子”,充分地展现出量子效应.而另一方面也可以被当作一种非常小的“宏观物质”,以致于表现出前所未来的特性。
王教授认为,所有这些将给超硬材料的发展带来新的挑战和机遇。为推动纳米金刚石爆轰合成技术在我国的进一步发展,探讨其产业化以及扩大应用领域等问题,王教授与浙江大学吴希俊教授共同策划,杭州高发磨料磨具(集团)公司资助,于1997年7月在杭州临平由浙江省科委、科协主持召开了“全国首届纳米金刚石发展研讨会”,邀请了中科院兰州化学物理研究所、甘肃省化工研究所、第二炮兵工程学院、中国运载火箭技术研究所、浙江大学、北京理工大学、人工晶体研究所、三磨所、西北核技术研究所等单位的专家、教授共商纳米金刚石产业化和扩大应用领域之大计。
这是一次高效率、高知识层次、内容非常丰富的研讨会,代表了我国当时纳米金刚石科技、生产和应用的最新水平的研讨会。会后他主编了一本“纳米结构金刚石发展研讨会”论文集。从此,王教授与纳米金刚石的研发结下了不解之缘,近几年来,把主要精力从事收集、整理撰写纳米金刚石合成技术、特性和应用方面的综述或专题文章发表在《磨料磨具通讯》、《工业金刚石》和《超硬材料工程》等刊物上,为传播这门新技术发挥余热,使他的晚年生活过得充实而有意义。
2002年在王教授的带领下,河南联合磨料磨具有限公司,通过到深圳、北京与西安等地的调研,建起了一条年产1000公斤的纳米金刚石生产线,填补了河南这一生产技术空白。
2007年超细金刚石技术研讨会在北戴河召开。由爆炸科学与技术国家重点实验室(北京理工大学)、北京囯瑞升科技有限公司、北京保利世达科技有限公司、晶日科美超硬材料有限公司、工业金刚石信息网联合主办。会议以包括爆轰纳米金刚石(DND)、爆炸法微米聚晶金刚石(PCD)和静压法金刚石微粉(SND)为主题。会议由中科院兰州化学物理研究所,第一颗纳米金刚石研制者之一徐康教授、北京理工大学纳米金刚石博士生导师恽寿榕教授和三磨所王教授组成的主席团主持。
行业工作 他不遗余力
机械工业部为2000年产品振兴,向其下属各研究所下达了“机械工业2000年产品振兴目标研究”的重点课题。这是一项预测性课题,要求组织一批理论水平高和实践经验丰富,对行业熟悉的工程技术专家参与实施,根据上级的安排王老师等承担了其中的子项目—超硬材料产品水平评价分析。该课题荣获1988年机械电子工业部科技进步一等奖,1989年国家科技进步二等奖。
1993年深圳‘93'中国超硬材料发展战略研讨会暨庆祝人造金刚石发展30周年,王老师作为这次研讨会论文集编审委员会的主任委员,作了 “中国超硬材料发展30年”的主题报告。报告指出,我国超硬材料工业正进入关键发展时期,规模急剧扩大,产量高速上升,“复关”临近,面对激烈的国际竞争。在此重要时刻机遇与挑战并存,何去何从,需要认真思考与抉择!适逢中国第一颗人造金刚石诞生30周年,根据密切关心超硬材料工业发展前途的老专家、老同志的倡义,三磨所主持召开了“中国超硬材料工业发展战略研讨会”,行业同仁纷纷响应,执笔撰文,各抒己见,深刻分析,见解精辟,盖收于文集中,它是我国超硬材料工业发展史上的一部宝贵史料,因为她记述了各个时期的重要史实和背景,堪称留给后人的史书,必将产生深远影响。
五年后,也就是1998年在杭州召开的庆祝人造金刚石诞生35周年大会上王教授撰写“关于我国人造金刚石未来发展的思考”文章,针对其发展现状提出了若干建议,生产上规模,更应上水平;超高压腔体大型化硬质合金顶砧质量是关键;超高压腔体大型化,年轮式两面砧装置具有明显优势;产品品种要系列化、多样化和专用化;制品是人造金刚石的发展桥梁;应用是人造金刚石的发展动力。
2012年6月开始,王教授满腔热情地承担起了中国超硬材料工业五十年发展史主编的重任。接受任务后,他把颐享天年的美好时光,义无反顾地投入其中,他那全心全意的执著精神十分令人敬佩!值得我们后辈学习。
四、笔耕不止 著作颇丰
我国人造金刚石的科研立项始于1960年,王老师参与了金刚石的研制与产业化的全过程,而且一干就是40年,伴随着人造金刚石事的发展,他在享受过成功的喜悦的同时,但更多的常常是彻夜不眠和食不甘味的苦思,参与攻关。40年来为超硬材料科研成果与行业同仁共享,撰写了近百篇文章发表在多种刊物上,深入反映了笔者在超硬材料科研与生产中的思索与认识。
“人造金刚石晶体生长与压力、温度关系的研究”一文中的部分内容收入1975年吉林大学固体物理研究室高压合成组编著的《人造金刚石》(科学出版社)和1978年苟清泉教授编著的《固体物理简明教程》(高等学校试用教材,人民出版社)两本书中。
为及时了解国外超硬材料科研、生产发展的动态,王教授在1983年黄山超硬材料国内外发展水平研讨会上提出编辑出版“超硬材料译文集”的建议,这一建议得到了与会者的支持,1984-1991年间主编《超硬材料译文集》共11集,近百万字,其中编者提供的译文约10万字,审校的译文约8万字,深受广大读者的欢迎,为传播国外先进技术做出了贡献。
根据磨料磨具行业工人中级技术理论教学计划、教学大纲的目标,编著的磨料磨具行业技工培训教材《超硬材料制造工艺学》(中级本),对于金刚石生产技术的普及与提高起到了非常重要作用。
1989年,应邀为郑州机械高等专科学校第一届超硬材料及制品专业学生授课。该专业是机电部和国家教委批准备案而设置的,是国内高校中独有的专业,王老师与王秦生,康季常合作编写了第一本用于超硬材料专业教学的教材--《超硬材料》。
为了帮助读者对国外立方氮化硼及其多晶体研究内容、水平及发展动态有较系统地了解,应磨料磨具与磨削杂志主编卫风舞的约请,撰写了“国外立方氮化硼制造技术”连载12集,约6万字。
1993年,《磨料磨具技术手册》(大型工具书)由兵器工业出版社出版。该手册总结了我国45年来磨料磨具生产实践,标志我国磨料磨具的技术水平,并汇集了国内外各种磨料磨具技术资料与常用数据,为磨料磨具专业与机械加工专业的工程技术人员、管理干部和高、中级工人提供了一本简明、准确、实用的手册。他任该大型技术手册的副主编,撰写了手册中的第八篇“超硬材料合成”。为推动我国立方氮化硼晶体生长技术水平的提高和拓宽应用领域,加快应用步伐,王老师带领我和李刚工程师一起编写了《立方氮化硼合成与应用》一书,在编写过程中查阅了大量的文献资料,力求全面、系统地反映立方氮化硼晶体生长和应用的最新成果,并结合自己在科研和生产实践中的经验和体会,把立方氮化硼基础理论和应用技术汇集于一体。该书1995年由河南科学技术出版社出版,荣获1995年度河南省优秀图书二等奖。
根据长期从事超硬材料科研与生产,以及教学的实际与院兴国高工合作编著的《超硬材料》一书1996年由河南科学技术出版社出版,并荣获1996年度河南省优秀图书二等奖。该书多年来为超硬材料工程系的教材,以及为行业技术培训广泛采用。
为了适应超硬材料行业技术培训的蓬勃发展形势,王老师本着理论与实际相结合而更侧重于实际,普及与提高相结合更侧重于普及的原则,以大量涉及超硬材料生产工艺和原辅材料的有关专著和文献中,萃取了有关内容,以通俗的回答形式编写了《金刚石合成系统工程问与答》一书,以此奉献给从事超硬材料生产第一线的广大年青的生产者。
进入21世纪,面对新的挑战,心潮澎湃,王老师40年的笔下耕耘成果,不应是属于个人,应汇集成册作为辅路石,为从事超硬材料工作的技术和管理者提供一本可供借鉴、可供阅读、可供参考的读物,让我们的事业发展得更快些、更好些,这一想法很快得到了杭州高发集团公司,郑州新郑电碳厂和中外合资无锡恒丰硬质合金制品有限公司的支持和资助,本书取名为《人造金刚石探秘-王光祖论文集》该书由四川大学芶清泉教授作序,指出,王先生已年过花甲,仍以进取的精神将振兴和发展中国的金刚石工业为已任,至今笔耕不辍,为行业的发展出力,这本书充分体现了他拳拳报国之情。
2001年,由浙江大学出版社出版了《人造金刚石探密--王光祖论文集》。该“论文集”凝聚了他丰富的实践经验和可贵的探索精神,以及对于我国今后在超硬材料的发展方面迈入世界强国的深沉思考。
2009年7月由郑州大学出版社出版了王光祖教授主编的《纳米金刚石》一书。科学院邹广田院士为其作序,认为这是国际上纳米金刚石领域的笫一部专著。其后2011年,又组织行业专家以及一些年轻教授、博士等,主持编写了《超硬材料制造与应用技术》。这部巨著项目来源于中华人民共和国新闻出版总署“十一五”国家重点图书出版规划。行业巨头中南钻石公司和四方达公司闻之欣然提供资助。这是一本涵盖静态高温高压触媒法合成金刚石、纳米金刚石与CVD金刚石及其下游产品与应用技术。可见教授平时收集、阅读、取材和整理资料的功底由此可见一斑。
在我国人造金刚石产业奠基、成长和壮大的战斗历程中,王老师奋战时间最长并还在继续进行着,获得成果最丰且还在不断收获中,他是我国人造金刚石行业倍受敬仰的重量级人物。
已届耄耋之年的王老师,仍以不断进取的精神将振兴和发展中国的金刚石工业为已任,至今笔耕不辍,为我国超硬材料产业的发展效力,充分体现了他的拳拳报国之心。我作为他的弟子,除了为之庆幸就只有心生敬佩和感动。
王老师1956年毕业于武汉大学化学系,分配到北京第一机械工业部工具科学研究院工作。1957-1959年被公派到苏联车里雅宾斯克砂轮厂和查波罗什砂轮厂学习电刚玉冶炼及其加工的生产技术,回国后被派到第一机械工业部磨料磨具磨削研究所(简称三磨所)磨料研究室工作。时逢国家急需的人工合成金刚石研制项目的立项,此时三磨所正处在筹建期,高学历工程技术人员屈指可数,王光祖被分配到121课题组,从事人造金刚石研制工作,先后研制成功我国第一颗人造金刚石、参与我国第一台六面顶压机的研制、人造金刚石的中间试验和工业化生产等。一干就是一辈子。
人造金刚石是20世纪50年代发展起来的一项高新技术,当时只有美国、瑞典、英国、苏联和日本等几个工业发达国家所掌握,并对我国实行技术封锁,而我国天然金刚石资源又稀缺,国民经济各部门,特别是精密机械加工,石油开采,地质勘探和电子工业等部门迫切需要,每年要从苏联、刚果进口。1960年国际风云突变,金刚石来源断绝,严重影响到我国社会主义建设的进程,于是用人工方法制造金刚石就成为我国当时急需解决的重要课题。为此,国家将其研制作为重点项目121课题,于1960年10月下达了研制人造金刚石的科研任务。由第一机械工业部通用机械研究所、三磨所和地质部地质科学研究院组织联合攻关小组,其成员有:于鸿昌、王光祖、胡恩良、许锦枫、姚裕成、周纪堂、孙荣传、熊文松、卢飞雄、余征民、李进保、杜福昌、张永华 金秋野、柳开忠。在不打无准备之仗,不打无把握之仗的思想指导下,王光祖与于鸿昌、周纪堂一起广泛地收集、整理和分析了国外有关技术资料,撰写了《人造金刚石合成工艺基础》一书(内控资料),并以此为依据提供了第一个实验大纲,建立了自己的石墨—金刚石平衡曲线,作为合成工艺热力学条件选择的主要依据,并对实施技术方案做了周密、细致的安排。
经过攻关组两年多的合作,于1963年12月6日的晚上,在国产300吨61型两面砧超高压高温装置上,以高纯石墨粉为原料,以镍-铬合金为触媒,在7.8GPa压力和1375-1550C高温条件下合成成功我国第一颗人造金刚石。回忆起当时的情景,王教授依然记忆犹新:第32号合成棒砸开,闪出美丽的幽秘光芒,在场的各位简直不敢相信,这就是我国第一颗人造金刚石?!经权威部门的X衍射分析,其谱线完全与天然金刚石的相吻合。当时参与实验的所有成员为之欢呼,为之跳跃。成功了!那是一个终生难忘之夜,是值得引以自豪之夜。它将作为中国人造金刚石事业的开端而永载史册。
第一颗人造金刚石在华夏大地的诞生,成为世界上第6个掌握金刚石合成技术的国家。无论是对我国高压高温技术,还是晶体生长学科的发展都堪称为里程碑。这对当时工业基础薄弱,经济实力较差,科学技术还相当落后的中国,能够取得具有世界先进水平的技术成果是非常了不起的。为此荣获1978年全国科学大会奖。
二、超硬领域 成就显著
第一颗人造金刚石的研制成功,只是金刚石产业化迈出的第一步。为尽快转向工业性生产,1965年4月一机部正式下达国家科委“关于人造金刚石中间试验计划任务书”的批复文件,明确要求在三磨料所建立中间试验基地,稳定合成工艺和完善前后道工序,使之达到工业生产水平。
三磨所和铸造锻压机械研究所合作,于1964年开始共同设计具有中国特色的DS-023A型铰式六面砧压机,为抢速度,采用了边设计边试制的原则,于1965年8月制造安装完成,从此我国第一台6×6MN DS-023A型压机诞生了。王老师时任工艺试验的组长,成员有邵德厚、余志超、孔令春、李进保、闫聚武等,做合成工艺试验,首先遇到了高压的密封的难题,倘若这一难题得不到及时解决,工艺试验就不可能正常地进行。通过几个月日日夜夜的观察、思考、实践,终于找到问题原自两个相邻顶砧46o斜面夹角不合适所致。高压密封技术的重大突破,为其应用于工业生产奠定了坚实的技术基础,为此,荣获1978年河南省科学大会奖。
为了把人造金刚石晶体生长技术提高到一个新的水平,1966-1969年王老师承担了一项颇有技术难度的部重点课题—单晶大颗粒人造金刚石的研究。通过实验取得以下成果:
1、获得晶形较好的1.0-1.5mm的单晶金刚石;
2、在单压源六面砧超高压高温装置上合成的成功率达70%-80%,而在铰式六面砧压机上只有30%-40%,表明超高压高温装置的同步、对中和保压性能对合成工艺的稳定性、重复性有着重要的影响;
3、若想生长宝石级金刚石应优先采用晶种法;
根据高压腔体容积小、温度难以控制,致使单产低,且质量不稳定,成本高和经济效益等诸多现实问题,于20世纪60年代末,三磨所的研究者率先提出了铰式六面砧压机大型化的设想,在给一机部申报的“人造金刚石大单晶研究装置”的报告中,提出设计制造6×25MN的铰式六面砧压机。可在当时赶超世界先进技术水平的思潮的影响下,一机部沈鸿副部长要求我们将6×25MN改为6×50MN。该压机由铸造锻压机械研究所与三磨所联合设计,北京第二通用机械厂制造,1974年安装在三磨所,力学测试显示,各项设计技术指标基本上达到要求。由于大直径硬质合金顶砧质量未能达到使用要求,致使这一尝试失败。这次尝试虽然遭受挫折,但它吹响了向压机大型化进军的号角,指明了压机大型化的努力方向,无疑是奠基之举。
1971年王老师与徐见闻合作根据多年来的实践,撰写了一篇题为“人造金刚石晶体生长与压力、温度关系的研究”的论文,文中所阐述的金刚石产、质量与压力、温度之间的规律及升温过程的理论原则一直指导着生产。根据观察到的现象,把晶粒半径与系统中自由能的关系曲线上的临界半径rk移了一个位置,结果引起了很大的学术争论,争论出现后“中国科学”编辑部,把论文送到了我国著名科学家王大犹,钱学森那里,两位老先生的意见是,如果作者的所给曲线的数学推导是正确的话,那么怎样定义rk作者完全可以根据其实际观察结果做出相应的解释是允许的,因为经典理论中rk的位置是在常压常温的特定条件下得出的,而论文作者是在超高压高温条件下所观察得到的,两者条件差异很大,因此rk移动个位置是对传统理论的发展。为了验证演算结果是否正确,特请郑州大学数学专家吴亲仁教授进行了审核,答案是演算结果是完全正确的,在上述知名教授的首肯和支持下论文得以发表,而且是用中、英两种文字发表的,因为它是一篇具有创见性的论文。
1973年全国计划会议上,确定由吉林大学和三磨所共同负责,开展人造金刚石晶体生长的系统理论研究。为从理论和实践的结合上阐明这一学术问题,进行了碳素材料(主要是石墨)与金刚石晶体生长关系的实验;触媒与金刚石晶体生长关系的实验;以及高压高温前后碳素与触媒的X衍射分析,根据研究结果,撰写了“触媒参与下金刚石晶体生长机理的探讨”和“高压高温下无定形碳向金刚石结构转变的研究”论文,文中明确提出:选择触媒的“三不分割原则”和“石墨材料的优选原则”,以及无定形碳向金刚石结构转变必须经过一个石墨化阶段的观点,这一观点已载入许多技术专著之中,成为一种公理,这是对金刚石合成工艺技术理论所做出的具有创建性的贡献。
1974年,在上海召开的“大颗粒人造金刚石”现场经验交流会上,就人造金刚石晶体生长机理,王老师提出了高压高温下无定形碳向金刚石结构转变必须经过石墨化阶段,就是说在碳素材料向金刚石转变过程中结构因素起着主导作用,对于如何解释金刚石生长机理提供了实践依据。
1978年~1979年,王老师承担了部重点课题-微量元素对金刚石性能的影响。据此撰写的论文,后来为美国召开的85′超硬磨料国际会议所选用。
随着我国人造金刚石行业的发展,王老师的工作更加繁忙。其中1981年~1982年参与了优质细颗粒人造金刚石的研制,获得了中国有色金属总公司科技成果二等奖。1991年~1994年,指导部科学基金项目-微晶立方氮化硼的研究课题。1999年11月被聘为郑州国家高新技术产业开发区管理委员会的技术咨询委员会专家,协助建立超硬材料及制品产业基地,为河南成为超硬材料生产大省做出了重要贡献,并分别于1983年、1986年、1988年及1989年,荣获多项省部级自然科学优秀论文奖和科技进步奖等。
三、关注前沿 奉献行业
作为行业大家,他时刻关注相关科技前沿及行业发展。
推广CBN,他给力积极
随着上世纪八十年代改革开放,国内机械行业发展。他以敏锐的眼光开始关注我国的CBN合成及应用推广。他为我研究生论文的选题就确定在CBN原材料、新型触媒及高压合成方面。事实证明,选题非常有前瞻性。从那时起,一轮CBN研究的高潮正在悄然兴起。扎实的基础性研究为我以后从事CBN生产和研究打下良好的基础,使我受益终生。
他还重视国内CBN技术的交流与推广,这不是他份内的事,也没有经费支持,出于对我国超硬材料发展的责任感和使命感,千方百计创造条件为行业研究人员提供一个研讨和交流的平台,他找到了时任郑州二七超硬材料厂厂长的吴志英提供赞助,从1990年开始他连续召集了郑州、重庆、庐山等多届全国CBN的技术研讨会,三磨所、吉林大学、中科院长春应用化学研究所等CBN骨干科研单位和上海硅酸盐所、长沙矿院、第二砂轮厂、第六砂轮厂、苏州砂轮厂、上海砂轮厂等单位的CBN研究人员汇聚一堂,广泛交流。国内掀起了CBN研究的高潮:采用新的触媒陆续取得进展,产生了一系列科研成果,合成出各种色泽的高品级立方氮化硼,并逐渐由实验室向小批量中试过渡。以庐山CBN研讨会为标志,我国结束了立方氮化硼产品单一、长期徘徊不前的状态,使立方氮化硼的研究和生产上了一个新台阶。
多年之后的今天,我国已成为CBN生产的大国,我们不能忘记王老师当年的积极推动。
压机大型化,他先行倡导
高压腔体大型化是实现金刚石高产、优质、低成本生产的技术基础。是实现高品级金刚石产业化“四大”合成工艺技术参数中的关键技术。
从金刚石的合成工艺试验中观察到,随着高压腔体的不断扩大,不仅能提高金刚石的得量,更重要的是金刚石晶体质量有很大提升,为给生产粗颗粒、高强度金刚石提供充裕的生长空间,于是在60年代中期萌发出高压腔体容积大型化的设想。于是1966~1973年分别设计、制造了6×35MN,6×50MN的铰链式六面顶压机,大胆地迈出了压机大型化的第一步。可是,由于大直径硬质合金顶砧的制造技术在国内没有得到解决,致使压机大型化的工作搁浅。
从第一次大型化实践的失利中,王老师悟出了一个非常重要的道理,指出,没有高质量的硬质合金顶砧的大型化,就不可能有实际意义上的高压腔体容积的大型化。过去是,现在是,将来仍然是我们为之奋斗的重大高新技术课题。首次提出高压腔大型化设想,并据此提出我国第4个五年规划意见。
为加快超高压腔体容积扩大的进程,咸阳超硬材料设备集团有限公司、核工业总公司233厂、航天工业总局7803厂、上海申星机器制造有限公司等,相继开发出工作缸径为ф360mm(6×10MN)和ф400mm(6×12.5MN)的铰链式六面顶压机。为上述公司主持新款压机设计的技术论证学和出厂前的技术鉴定会,从合成工艺技术的需求和实际操作过程中所的出现的问题提出建设性的建议。
为了进一步扩大我国超高压体容积,在时任杭州高发集团公司总工程师王教授的倡导下,与咸阳超硬材料设备(集团)有限公司于1997年元月签约,并与株洲硬质合作,开发XKY-6×20MN铰链式六面顶压机,预计其合成腔体容积可达30~45cm3,标志着我国超高压高温压机的大型化方面又迈上了一个新台阶。
纳米金刚石,他积极推动
富有挑战性的21世纪把人们带进了一个关键的历史时期,一场以节省资源和能源,保护生态环境的工业革命正在兴起,正像20世纪70年代微米技术一样,纳米技术将成为21世纪主导技术。纳米材料当然应该包括纳米金刚石将充当重要的角色。
纳米金刚石是纳米材料家族中的一个非常珍贵的战成员,其特性是其它纳米材料无可比拟疑的。纳米金刚石除具有金刚石所固有的基本特性之外,其神奇之处简言之,一方面可以被当作和一种“超分子”,充分地展现出量子效应.而另一方面也可以被当作一种非常小的“宏观物质”,以致于表现出前所未来的特性。
王教授认为,所有这些将给超硬材料的发展带来新的挑战和机遇。为推动纳米金刚石爆轰合成技术在我国的进一步发展,探讨其产业化以及扩大应用领域等问题,王教授与浙江大学吴希俊教授共同策划,杭州高发磨料磨具(集团)公司资助,于1997年7月在杭州临平由浙江省科委、科协主持召开了“全国首届纳米金刚石发展研讨会”,邀请了中科院兰州化学物理研究所、甘肃省化工研究所、第二炮兵工程学院、中国运载火箭技术研究所、浙江大学、北京理工大学、人工晶体研究所、三磨所、西北核技术研究所等单位的专家、教授共商纳米金刚石产业化和扩大应用领域之大计。
这是一次高效率、高知识层次、内容非常丰富的研讨会,代表了我国当时纳米金刚石科技、生产和应用的最新水平的研讨会。会后他主编了一本“纳米结构金刚石发展研讨会”论文集。从此,王教授与纳米金刚石的研发结下了不解之缘,近几年来,把主要精力从事收集、整理撰写纳米金刚石合成技术、特性和应用方面的综述或专题文章发表在《磨料磨具通讯》、《工业金刚石》和《超硬材料工程》等刊物上,为传播这门新技术发挥余热,使他的晚年生活过得充实而有意义。
2002年在王教授的带领下,河南联合磨料磨具有限公司,通过到深圳、北京与西安等地的调研,建起了一条年产1000公斤的纳米金刚石生产线,填补了河南这一生产技术空白。
2007年超细金刚石技术研讨会在北戴河召开。由爆炸科学与技术国家重点实验室(北京理工大学)、北京囯瑞升科技有限公司、北京保利世达科技有限公司、晶日科美超硬材料有限公司、工业金刚石信息网联合主办。会议以包括爆轰纳米金刚石(DND)、爆炸法微米聚晶金刚石(PCD)和静压法金刚石微粉(SND)为主题。会议由中科院兰州化学物理研究所,第一颗纳米金刚石研制者之一徐康教授、北京理工大学纳米金刚石博士生导师恽寿榕教授和三磨所王教授组成的主席团主持。
行业工作 他不遗余力
机械工业部为2000年产品振兴,向其下属各研究所下达了“机械工业2000年产品振兴目标研究”的重点课题。这是一项预测性课题,要求组织一批理论水平高和实践经验丰富,对行业熟悉的工程技术专家参与实施,根据上级的安排王老师等承担了其中的子项目—超硬材料产品水平评价分析。该课题荣获1988年机械电子工业部科技进步一等奖,1989年国家科技进步二等奖。
1993年深圳‘93'中国超硬材料发展战略研讨会暨庆祝人造金刚石发展30周年,王老师作为这次研讨会论文集编审委员会的主任委员,作了 “中国超硬材料发展30年”的主题报告。报告指出,我国超硬材料工业正进入关键发展时期,规模急剧扩大,产量高速上升,“复关”临近,面对激烈的国际竞争。在此重要时刻机遇与挑战并存,何去何从,需要认真思考与抉择!适逢中国第一颗人造金刚石诞生30周年,根据密切关心超硬材料工业发展前途的老专家、老同志的倡义,三磨所主持召开了“中国超硬材料工业发展战略研讨会”,行业同仁纷纷响应,执笔撰文,各抒己见,深刻分析,见解精辟,盖收于文集中,它是我国超硬材料工业发展史上的一部宝贵史料,因为她记述了各个时期的重要史实和背景,堪称留给后人的史书,必将产生深远影响。
五年后,也就是1998年在杭州召开的庆祝人造金刚石诞生35周年大会上王教授撰写“关于我国人造金刚石未来发展的思考”文章,针对其发展现状提出了若干建议,生产上规模,更应上水平;超高压腔体大型化硬质合金顶砧质量是关键;超高压腔体大型化,年轮式两面砧装置具有明显优势;产品品种要系列化、多样化和专用化;制品是人造金刚石的发展桥梁;应用是人造金刚石的发展动力。
2012年6月开始,王教授满腔热情地承担起了中国超硬材料工业五十年发展史主编的重任。接受任务后,他把颐享天年的美好时光,义无反顾地投入其中,他那全心全意的执著精神十分令人敬佩!值得我们后辈学习。
四、笔耕不止 著作颇丰
我国人造金刚石的科研立项始于1960年,王老师参与了金刚石的研制与产业化的全过程,而且一干就是40年,伴随着人造金刚石事的发展,他在享受过成功的喜悦的同时,但更多的常常是彻夜不眠和食不甘味的苦思,参与攻关。40年来为超硬材料科研成果与行业同仁共享,撰写了近百篇文章发表在多种刊物上,深入反映了笔者在超硬材料科研与生产中的思索与认识。
“人造金刚石晶体生长与压力、温度关系的研究”一文中的部分内容收入1975年吉林大学固体物理研究室高压合成组编著的《人造金刚石》(科学出版社)和1978年苟清泉教授编著的《固体物理简明教程》(高等学校试用教材,人民出版社)两本书中。
为及时了解国外超硬材料科研、生产发展的动态,王教授在1983年黄山超硬材料国内外发展水平研讨会上提出编辑出版“超硬材料译文集”的建议,这一建议得到了与会者的支持,1984-1991年间主编《超硬材料译文集》共11集,近百万字,其中编者提供的译文约10万字,审校的译文约8万字,深受广大读者的欢迎,为传播国外先进技术做出了贡献。
根据磨料磨具行业工人中级技术理论教学计划、教学大纲的目标,编著的磨料磨具行业技工培训教材《超硬材料制造工艺学》(中级本),对于金刚石生产技术的普及与提高起到了非常重要作用。
1989年,应邀为郑州机械高等专科学校第一届超硬材料及制品专业学生授课。该专业是机电部和国家教委批准备案而设置的,是国内高校中独有的专业,王老师与王秦生,康季常合作编写了第一本用于超硬材料专业教学的教材--《超硬材料》。
为了帮助读者对国外立方氮化硼及其多晶体研究内容、水平及发展动态有较系统地了解,应磨料磨具与磨削杂志主编卫风舞的约请,撰写了“国外立方氮化硼制造技术”连载12集,约6万字。
1993年,《磨料磨具技术手册》(大型工具书)由兵器工业出版社出版。该手册总结了我国45年来磨料磨具生产实践,标志我国磨料磨具的技术水平,并汇集了国内外各种磨料磨具技术资料与常用数据,为磨料磨具专业与机械加工专业的工程技术人员、管理干部和高、中级工人提供了一本简明、准确、实用的手册。他任该大型技术手册的副主编,撰写了手册中的第八篇“超硬材料合成”。为推动我国立方氮化硼晶体生长技术水平的提高和拓宽应用领域,加快应用步伐,王老师带领我和李刚工程师一起编写了《立方氮化硼合成与应用》一书,在编写过程中查阅了大量的文献资料,力求全面、系统地反映立方氮化硼晶体生长和应用的最新成果,并结合自己在科研和生产实践中的经验和体会,把立方氮化硼基础理论和应用技术汇集于一体。该书1995年由河南科学技术出版社出版,荣获1995年度河南省优秀图书二等奖。
根据长期从事超硬材料科研与生产,以及教学的实际与院兴国高工合作编著的《超硬材料》一书1996年由河南科学技术出版社出版,并荣获1996年度河南省优秀图书二等奖。该书多年来为超硬材料工程系的教材,以及为行业技术培训广泛采用。
为了适应超硬材料行业技术培训的蓬勃发展形势,王老师本着理论与实际相结合而更侧重于实际,普及与提高相结合更侧重于普及的原则,以大量涉及超硬材料生产工艺和原辅材料的有关专著和文献中,萃取了有关内容,以通俗的回答形式编写了《金刚石合成系统工程问与答》一书,以此奉献给从事超硬材料生产第一线的广大年青的生产者。
进入21世纪,面对新的挑战,心潮澎湃,王老师40年的笔下耕耘成果,不应是属于个人,应汇集成册作为辅路石,为从事超硬材料工作的技术和管理者提供一本可供借鉴、可供阅读、可供参考的读物,让我们的事业发展得更快些、更好些,这一想法很快得到了杭州高发集团公司,郑州新郑电碳厂和中外合资无锡恒丰硬质合金制品有限公司的支持和资助,本书取名为《人造金刚石探秘-王光祖论文集》该书由四川大学芶清泉教授作序,指出,王先生已年过花甲,仍以进取的精神将振兴和发展中国的金刚石工业为已任,至今笔耕不辍,为行业的发展出力,这本书充分体现了他拳拳报国之情。
2001年,由浙江大学出版社出版了《人造金刚石探密--王光祖论文集》。该“论文集”凝聚了他丰富的实践经验和可贵的探索精神,以及对于我国今后在超硬材料的发展方面迈入世界强国的深沉思考。
2009年7月由郑州大学出版社出版了王光祖教授主编的《纳米金刚石》一书。科学院邹广田院士为其作序,认为这是国际上纳米金刚石领域的笫一部专著。其后2011年,又组织行业专家以及一些年轻教授、博士等,主持编写了《超硬材料制造与应用技术》。这部巨著项目来源于中华人民共和国新闻出版总署“十一五”国家重点图书出版规划。行业巨头中南钻石公司和四方达公司闻之欣然提供资助。这是一本涵盖静态高温高压触媒法合成金刚石、纳米金刚石与CVD金刚石及其下游产品与应用技术。可见教授平时收集、阅读、取材和整理资料的功底由此可见一斑。
在我国人造金刚石产业奠基、成长和壮大的战斗历程中,王老师奋战时间最长并还在继续进行着,获得成果最丰且还在不断收获中,他是我国人造金刚石行业倍受敬仰的重量级人物。
已届耄耋之年的王老师,仍以不断进取的精神将振兴和发展中国的金刚石工业为已任,至今笔耕不辍,为我国超硬材料产业的发展效力,充分体现了他的拳拳报国之心。我作为他的弟子,除了为之庆幸就只有心生敬佩和感动。