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　　提要：本文介绍了压电薄膜检测的激光超声系统对CVD金刚石膜声速测量的原理及方法。利用反射回波法对二块金刚石膜试样的纵波声速的测量结果为(2.010±0.014)×104m/s，证实了CVD金刚石膜的高声速特性。
　　关键词：金刚石膜，压电薄膜，激光超声，化学气相沉积
　　1　引言
　　金刚石是集优异的光学、电学、热学和力学特性于一身的自然界少有的材料之一。近年来人造金刚石技术的迅速发展，为金刚石在各个领域中的应用开拓了广阔前景。就金刚石膜的力学特性的应用而言，除了各种金刚石刀具、磨具等已在各工矿企业应用外，最近又利用金刚石材料的高声速特性，开发了以金刚石膜为基底的声表面波器件，此成果使指宽为2μm的ZnO-金刚石膜的表面波滤波器中心频率提高到1.27GHz，为GHz级声表面波器件的研制与生产开创了一条新的途径。
　　为了进一步开发金刚石膜声学特性的应用，开展对金刚石膜声学特性的检测就十分必要。由于金刚石膜不仅本身较薄，而且声速又相当高，所以，采用传统的超声换能器来检测金刚石膜的声速，因受带宽、分辨率及灵敏度的限制，是非常困难的。为此，本文采用近年来迅速兴起的激光超声技术，对CVD金刚石膜的纵波声速进行了检测，得到了满意的结果。本文介绍了激光超声检测CVD金刚石膜声学特性的原理及实验结果。
　　2　原理
　　当持续时间为ns量级的脉冲激光照射到固体薄膜试样表面时，试样表面吸收光能而瞬时加热，由热胀冷缩而在表面激发出相应的声脉冲。这样，通过测定声脉冲传过试样所需的声时Δt和试样厚度L，就可以直接得到薄膜中的纵波声速CL＝L/Δt。
　　声脉冲在薄膜中的声时Δt，可以用干涉仪器检测，也可用简单的压电换能器检测。一个压电薄膜检测的激光超声系统如图1所示。
　　图中YAG脉冲激光器发出功率30mJ、脉宽18ns、波长为0.533nm的光脉冲经透镜聚焦后入射到金刚石膜表面，透镜的散射光由光电检测器检测后作为触发信号输入存储示波器PM3394。金刚石膜用凡士林或硅油直接耦合在直径为50mm、厚30.12mm的铝延迟块上。铝延迟块是为了消除脉冲激光器的电干扰对检测的影响而放置的。在铝块的背面由用硅油耦合的PVDF压电薄膜(厚28μm)作为声脉冲接收器，PVDF压电薄膜检测到的声脉冲由PM3394与触发激光脉冲同时记录。可在PM3394存储示波器上直接进行声时测量，也可将其输入微机作进一步的数字处理。
　　在薄膜中声脉冲的传播时间Δt，可以采用直达波法和反射回波法来直接测量。直达波法是以激光脉冲为声脉冲产生的时间起点，测量声脉冲透过金刚石膜+铝块的直达声脉冲的声时t及声脉冲通过铝块的声时tAl，这样，在试样中经过一次的声时为：
　　ΔtL＝t-tAl (1)
　　相应得声速为：
　　CL＝L/ΔtL (2)
　　在(1)计算中，实际上忽略了试样与铝块之间耦合层中的声时Δtc，因此在ΔtLΔtc时，有较高的测量精度。
　　由于脉冲在薄膜的内一般都会有多次来回反射。这些反射回波也会再透过铝块而被PVDF压电薄膜接受。因此，通过测量相邻反射回波之间的声时Δt2L，以及声脉冲来回一次的声程2L，就可以得到薄膜内的纵波声速：
　　C2L＝2L/Δt2L (3)
　　由于试样-铝界面先透过的声脉冲与相继在试样内来回反射一次后再透射的后一个声脉冲，都透过界面上的耦合层，因此，这种反射回波法消除了耦合层对测量的影响。这对于Δt2L很小的试样，尤其对象金刚石膜有高声速的试样是非常适合的。因此，本文主要是采用反射回波法对金刚石膜的纵波声速进行测量，而用直达波法进行旁证。
　　3　实验结果与讨论
　　利用激光超声的反射回波法，对两块由人工晶体研究所用CVD方法制备的金刚石膜的纵波声速进行了实验测定。金刚石膜的厚度L如表1所示，而透过金刚石膜及铝延迟块的和只透过铝延迟块的激光超声脉冲波形如图2a～f所示。
　　在实验中，我们在金刚石膜受光照表面上涂上一层约几百μm厚硅油膜。其目的有两个，一个是利用油膜在脉冲激光幅照下，容易迅速汽化，形成一个附加的法向冲力作用于表面，产生很强的激光超声脉冲，以利于回波检测；另一个目的是由于金刚石膜本身有良好的透光性，因此，利用油膜的吸收及迅速汽化可以形成强的表面激发，而使透过金刚石膜直接在铝上激发的声脉冲大大减弱，提高对回波鉴别的正确率。然而，由于油膜沿厚度方向的整体声激发，使声脉冲的宽度Δta大大超过光脉冲Δto，它可粗略估算为
　　Δta＝Δto+Lo/Co (4)
　　式中：Lo和Co分别为油膜的厚度和纵波声速，对于声速Co＝1200m/s、厚度为100μm的油膜，Δta约为100ns。
　　实验中，先用直达波法对金刚石膜声时ΔtL进行估测，由图2(a)和(b)可以得到金刚石膜样品1和样品2的直达总声时t分别为4.72μs和4.73μs。而铝块的声时由图2(e)可得到tAl＝4.68μs。因此，扣除耦合层的声时，金刚石膜内的声时ΔtL约在20～40ns之间。而后，再采用延迟高速采样，由反射回波法来测定各回波之间的声时差Δt2L，其结果如图2(c)和(d)所示。
　　由于金刚石膜内的回波声时差Δt2L小于油膜激发的声脉中宽度Δta，因此，膜内多次反射的回波叠加在直达声脉冲上，这与激光超声检测纳米薄膜声速时的结果一样的［2］。由记录的声脉冲波形可直接得到二试样内前五次相邻的回波间的声时差，它们分别为：
　　Δt2L1＝52.50ns，
　　Δt2L2＝53.10ns，
　　相应的声速由式(3)及表1可计算得到：
　　C2L1＝1.996×104m/s，
　　C2L2＝2.024×104m/s，
　　其平均值：
　　Cav＝(2.010±0.014)×104m/s
　　由图2(f)可知，在没有金刚石膜时，直接在铝块表面所激发的超声脉冲上是没有如图2(b)和(d)那种周期性的回波峰信号叠加在上面的。因此，这些波峰信号的确是超声脉冲在金刚石膜内来回多次反射的回波信号。
　　Fig.2The laser pulse pattern and the acoustic waveform exited by the laser
　　(X axis:time,unit us, Y axis:amplitude)
　　(a)The upper curve: laser pulse,unit:2V,the lower curve:the acoustic pulse exited by the laser in the sample 1,unit:0.1V,sampling frequence:1μs,
　　(b) The acoustic pulse in(a),delay time:4.5μm,sampling frequency:250ns,
　　(c) The upper curve: laser pulse,unit:2V,the lower curve:the acoustic pulse exited by the laser in the sample 2,unit:0.1V,sampling frequence:1μs,
　　(d) The acoustic pulse in (c),delay time:4.5μs,sampling frequency:250ns,
　　(e) The upper curve:laser pulse,unit:2V,the lower curve:the lower curve:the acoustic pulse exited by the laser in the Al block,unit:0.1V,sampling frequence:1μs,
　　(f) The acoustic pulse in (e),delay time:4.5μs,sampling frequency:250ns
　　文献［1］用ZnO-金刚石膜研制的表面波器件中，其表面波速度为1.020×104m/s。根据各向同性媒质中瑞利波速CR大约是0.46倍的纵波波速的关系，也可以进一步证实本文采用激光超声检测得到的CVD金刚石膜高达20000m/s纵波声速的结果是合理的。
　　4　结束语
　　本文通过对声脉冲直读回波声时的方法，证实了激光超声技术是一种非常有效的研究CVD金刚石膜这类高声速材料声学特性的新技术。今后，除了进一步利用数字信号处理技术来提取金刚石膜内的回波信号外，还准备将光学检测方法与声学检测方法相结合，来测定金刚石膜的纵波、瑞利波速度，对金刚石膜的声学特性作更为完整的研究。