申请人:北京科技大学
发明人:何新波 郑伟 吴茂 潘彦鹏 曲选辉
摘要: 一种金刚石/硅复合材料的制备方法,属于金刚石/硅复合材料领域。本发明在真空条件下,采用硅蒸汽气相渗透的方法制备金刚石/硅的复合材料。首先,将适当比例的金刚石颗粒,硅粉和粘结剂混合,采用有机溶剂进行润湿,然后通过混料机混合,制备原始的混合粉料,然后将混合粉料在压机上预压成型,制备多孔的预制坯,接着在管式炉中进行脱脂,随后将经过脱脂的预制坯在真空熔渗炉中进行硅蒸汽的气相渗透,实现多孔预制坯的致密化,最终得到具有良好导热性能的金刚石/硅复合材料。本发明工艺操作简单,效率高,得到的复合材料,致密度达到99%以上,热导率为200~500W/(m·K),热膨胀系数为1.5~4.5×10‑6,产品的强度硬度高,有利于实现金刚石/硅复合材料的产业化。
主权利要求:1.一种金刚石/硅复合材料的制备方法,其特征在于采用硅粉作为浸渗剂,在真空条件下,将硅粉加热到1420℃以上;具体操作过程是:将粘结剂用有机溶剂加热溶解,再将硅粉加入其中并搅拌均匀,接着加入金刚石粉搅拌至糊状,然后将混合物放入球磨罐中,加入磨球,在混料机上搅拌均匀;经过搅拌后的混合粉料用有机溶剂清洗,并经过烘干、破碎、过筛的工艺,得到颗粒均匀的混合原料;然后取适量的混合原料装入模具中,在压机上压制得到多孔预制坯,然后将预制坯在管式炉中进行脱脂,使粘结剂完全分解,得到脱脂坯;然后将真空熔渗炉的石墨容器中装入硅粉,将脱脂坯悬挂固定在硅粉的上方,最后对熔渗炉抽真空,并升高温度,进行硅蒸汽气相渗透;渗透过程完成后试样随炉冷却,最后取出样品,得到致密的金刚石/硅复合材料,其中金刚石粉,硅粉和粘结剂的重量百分数为:10%~80%,10%~70%,10%~40%。
2.如权利要求1所述一种金刚石/硅复合材料的制备方法,其特征在于所采用的金刚石为单晶,聚晶或者是金刚石破碎粉料,粒径10~500μm;金刚石在使用前需要用有机溶剂进行清洗,以除去表面的杂质。
3.如权利要求2所述一种金刚石/硅复合材料的制备方法,其特征在于对金刚石粉进行表面腐蚀,或者必要的表面改性,增加金刚石的表面粗糙度。
4.如权利要求1所述一种金刚石/硅复合材料的制备方法,其特征在于作为基体的硅粉选用纯度在99.99%以上的金属硅粉,高纯硅,或者是相应的硅合金。
5.如权利要求1所述一种金刚石/硅复合材料的制备方法,其特征在于采用的有机粘结剂包括酚醛树脂、环氧树脂、聚乙烯醇、石蜡、高密度聚乙烯、聚丙烯、硬脂酸、聚苯乙烯其中的一种或几种。
6.如权利要求1所述一种金刚石/硅复合材料的制备方法,其特征在于有机溶剂选用无水乙醇或丙酮。
7.如权利要求1所述一种金刚石/硅复合材料的制备方法,其特征在于混料时转速800r/min~1500r/min,混料时间4~24h,球料比10~20:1;烘干温度50~120℃,筛网60~3000目。
8.如权利要求1所述一种金刚石/硅复合材料的制备方法,其特征在于预压成型时压力35~100MPa,温度80~150℃。
9.如权利要求1所述一种金刚石/硅复合材料的制备方法,其特征在于脱脂时采用氩气或者真空条件,升温速度2~10℃/min,脱脂温度1000~1200℃,保温时间1~2.5h,然后随炉冷却至室温。
10.如权利要求1所述一种金刚石/硅复合材料的制备方法,其特征在于采用的设备为真空熔渗炉;熔渗时的真空度在15Pa以下,升温速率5~10℃/min,保温温度1420~2000℃,保温时间15~90min。