摘要 申请号:201610825648.1申请人:燕山大学发明人:胡婕黄浩卢本乾石自伟何梦如摘要:一种表面石墨化的微米金刚石负载钙钛矿复合材料,它是一种粒径为10~20nm的钙钛矿颗粒均...
申请号:201610825648.1申请人:燕山大学
发明人:胡婕 黄浩 卢本乾 石自伟 何梦如
摘要: 一种表面石墨化的微米金刚石负载钙钛矿复合材料,它是一种粒径为10~20nm的钙钛矿颗粒均匀地分布在粒径为1~20μm的表面石墨化的微米金刚石上复合材料,其制备方法主要是对微米金刚石进行净化处理,再将微米金刚石进行表面石墨化,然后将其制备成悬浮液;将硝酸盐、柠檬酸和烷基酚聚氧乙烯醚加入到上述悬浮液中,使金属硝酸盐水解形成溶胶,再聚合生成凝胶,最后经干燥、焙烧得到表面石墨化的微米金刚石负载钙钛矿复合材料。本发明工艺简单、成本低,化学均匀性好,增加催化活性位点,使催化剂具有更好的催化能力;由于表层石墨的导电性,能够起到电子传递通道的作用,使得复合材料具有良好的电导率。
主权利要求:1.一种表面石墨化的微米金刚石负载钙钛矿复合材料,其特征在于:它是一种粒径为10~20nm的钙钛矿纳米粒子均匀地分布在粒径为1~20μm的金刚石微粉上的复合材料。
2.权利要求1的表面石墨化的微米金刚石负载钙钛矿复合材料的制备方法,其特征在于:(1)微米金刚石的净化处理:将粒径为1~20微米的金刚石微粉加入到含量为25~28%的分析纯氨水中,加入量为每升氨水中加入金刚石微粉20克,搅拌均匀后,超声振荡1小时,频率为40kHz,功率180W,依次用无水乙醇和蒸馏水漂洗三遍,40~50℃烘干,制得干净的金刚石微粉;(2)微米金刚石的表面石墨化:将上述干净的金刚石微粉放入放电等离子体烧结(SPS)系统的石墨模具中,在石墨模具内壁以及上下压头之间垫上石墨纸,并在模具外表面包裹碳毡,待系统的真空度达到10-3Pa后,调节加热电流,使其升温速率为100℃/min,达到1300~1500℃后,保温15~40min后随炉冷却至室温取出,制得表面石墨化的金刚石微粉;(3)表面石墨化的微米金刚石负载钙钛矿复合材料的制备:按100ml无水乙醇加入0.49~1.52g金刚石微粉的比例,将上述表面石墨化的金刚石微粉加入到无水乙醇中,经超声分散60min后制成悬浮液;按摩尔比为1:1的比例将甲组硝酸盐中的一种和乙组硝酸盐中的一种加入到上述金刚石悬浮液中,两种硝酸盐质量的和与金刚石微粉的质量比为0.4~2.9:1,磁力搅拌30min后,加入与硝酸盐质量比分别为2:1的柠檬酸和3:20的烷基酚聚氧乙烯醚,待柠檬酸完全溶解后,向溶液中滴加氨水调节其pH值为10~11,得到所需的前驱体溶液;将该前驱体溶液在水浴下50~70℃陈化8~24h后,在80℃干燥箱中烘干并装入坩埚。先在空气中350℃煅烧2h,使柠檬酸盐充分分解,并随炉冷却至室温,然后将煅烧后的粉体放入真空炉中,以1℃/min的升温速度升到550~650℃煅烧2~5h,随炉冷却至室温,即得到表面石墨化的微米金刚石负载钙钛矿复合材料。
3.根据权利要求2所述的表面石墨化的微米金刚石负载钙钛矿复合材料的制备方法,其特征在于:所述甲组硝酸盐包括硝酸镧、硝酸锶和硝酸钡,乙组硝酸盐包括硝酸锰、硝酸铁和硝酸镍。