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　　申请号: 201410390630.4

       申请人: 上海交通大学; 上海交友钻石涂层有限公司; 苏州交钻纳米超硬薄膜有限公司

       摘要： 本发明公开了一种超细金刚石单晶微粉的制备方法，包括以下步骤：以机械破碎法得到的金刚石微粉作为籽晶，采用光刻胶超声振动均匀分散金刚石晶种工艺，将籽晶均散在硅基衬底表面，金刚石微粉的粒度为M0/1～M6/12；应用热丝化学气相沉积法对经过播种籽晶的硅基衬底进行沉积，获得金刚石单晶颗粒；采用化学腐蚀硅基衬底结合高速离心沉降颗粒工艺处理获得的金刚石单晶颗粒，以获得超细单晶金刚石微粉。采用本发明可以获得超细金刚石单晶微粉。

       主权利要求 1.一种超细金刚石单晶微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(S10)：以机械破碎法得到的金刚石微粉作为籽晶，采用光刻胶超声振动均匀分散金刚石晶种工艺，将所述籽晶均散在硅基衬底表面，所述金刚石微粉的粒度为M0/1～M6/12；(S20)：采用热丝化学气相沉积法对所述步骤(S10)中经过播种籽晶的所述硅基衬底进行沉积，获得金刚石单晶颗粒；(S30)：采用化学腐蚀硅基衬底结合高速离心沉降颗粒工艺处理所述步骤(S20)中获得的所述金刚石单晶颗粒，以获得超细单晶金刚石微粉。

       2.如权利要求1所述的超细金刚石单晶微粉的制备方法，其特征在于，所 述步骤(S10)中的所述光刻胶超声振动均匀分散金刚石晶种工艺包括：晶种光 刻胶混合工艺以及离心甩胶工艺。

       3.如权利要求2所述的超细金刚石单晶微粉的制备方法，其特征在于，所 述晶种光刻胶混合工艺是指：将所述机械破碎法得到的金刚石微粉作为籽晶混 入光刻胶溶液中，并快速搅拌令其充分混合，再将混合好的籽晶光刻胶溶液超 声振动30min以上。

       4.如权利要求3所述的超细金刚石单晶微粉的制备方法，其特征在于，所 述机械破碎法得到的金刚石微粉与所述光刻胶溶液的混合比例在3～11mg/mL 之间。

       5.如权利要求3所述的超细金刚石单晶微粉的制备方法，其特征在于，所 述离心甩胶工艺是指：利用甩胶台将所述晶种光刻胶混合工艺中混合好的所述 籽晶光刻胶溶液，在高速离心的作用下均匀散布在所述硅基衬底表面，所述甩 胶台的转速设定在4000rpm，时长为30～60s，然后对甩胶后的所述硅基衬底 表面进行烘干处理。

       6.如权利要求1所述的超细金刚石单晶微粉的制备方法，其特征在于，所 述步骤(S20)中，对所述硅基衬底沉积的工艺参数为：4500Pa反应压力、800～ 900℃衬底温度、1.3～1.4％碳源浓度、1A偏流强度、沉积时间1～10h。

       7.如权利要求1所述的超细金刚石单晶微粉的制备方法，其特征在于，所 述步骤(S30)中，所述化学腐蚀硅基衬底结合高速离心沉降颗粒工艺包括：基 体去除工艺、混合酸溶液去除工艺、以及颗粒蒸馏工艺。

       8.如权利要求7所述的超细金刚石单晶微粉的制备方法，其特征在于，所 述基体去除工艺是指:将沉积后的所述硅基衬底浸泡在体积比为1:1的硝酸与氢 氟酸的混合酸溶液中超声清洗10～15min，以去除所述硅基衬底。

       9.如权利要求8所述的超细金刚石单晶微粉的制备方法，其特征在于，所 述混合酸溶液去除工艺是指：利用高速离心机对浸泡有所述硅基衬底的混合酸 溶液进行颗粒沉降，设置所述高速离心机转速为10000r/min，时长为5min； 待所述颗粒与所述混合酸溶液分离后，将上层所述混合酸溶液缓慢吸出，并向 剩余的颗粒悬浊液中注入蒸馏水，辅助以超声振动进行清洗以得到呈中性的颗 粒悬浊液。

       10.如权利要求9所述的超细金刚石单晶微粉的制备方法，其特征在于，所 述的颗粒蒸馏工艺是指在无尘环境下，将所述中性的颗粒悬浊液倒入蒸馏瓶中， 加热去除水溶液，即得到自支撑超细金刚石单晶微粉。