超硬材料网

　　日本理化学研究所成功开发出了使数μm级显微结构实现可视化的连续截面切削观察系统“Riken Micro Slicer System-003”。利用该系统，可观察到钢材内部数十μm的夹杂物等利用X射线难以观察到的物体。这是以理研知识财产战略中心生物基础设施建设小组 客座研究员、北海道大学助教藤崎和弘以及小组组长横田秀夫为中心的研究小组研发出的成果。
　　

　　
　　图1-1：新开发的显微镜系统“Riken Micro Slicer System-003”。
　　
　　图1-2：系统中扩大切削装置和光学显微镜的地方。
　　
　　图1-3：系统的构成。
　　
　　图2：观察轴承内部夹杂物的实例。右侧三维模型还可再现数μm的突起。
　　

　　工业材料的破坏和疲劳性能取决于因材料内部构造而产生的应力集中和局部变形。已经得知尤其是在负荷反复作用的环境下，材料内部的夹杂物、间隙 以及晶界和缺陷等显微结构会成为产生裂纹的起点。但是，材料内部存在什么样的夹杂物、夹杂物与裂纹的产生有何关系却尚不清楚。如果能观察到夹杂物的形状、 分布以及裂纹的扩展形态，便可探明和预测材料破坏现象。
　　
　　观察内部结构的方法有X射线显微CT拍摄。X射线显微CT拍摄根据穿透材料内部的X射线的衰减来推定内部结构。这样一来，如果是X射线难以穿 透的材料，在能够测量的厚度方面便有限制。因此，在观察这类材料的内部结构时，要采用切断试样、对截面进行镜面加工然后通过显微镜进行观察的截面观察法。 这种观察法通过边一点点地切削表面边进行观察的方式，获得内部结构的三维数据（连续切片法）。
　　
　　不过，这种方法需要花费人力和时间来研磨各个截面，涉及到多个截面的调查就难以进行。另外，要重叠截面图像并使之实现三维化，就需要纠正拍摄 图像间的位置偏差、准确掌握深度方向的信息——研磨厚度。因此，通常需要将各个截面的定位记号、以及作为研磨深度指针的记号标明在试样截面上。尽管如此， 也还是难以在μm级的精度方面获得三维信息。
　　
　　此次的研究采用了生物力学仿真研究小组开发的三维内部结构显微镜“Riken Micro Slicer System-001/002”。该显微镜专门用于观察生物组织的内部结构，反复观察样本的切断和截面，以调查样本内部的三维结构。可将其用于观察最硬的 生物组织牙齿和骨头以及用作工业材料的塑料和金属，现已开发出了Riken Micro Slicer System-003（图1）。
　　
　　新系统拥有不到±1μm的定位精度，因此无需纠正拍摄图像间的位置。因而可自动在多个截面间实施金属材料的镜面加工和显微镜观察。新系统导入了基于高速旋转主轴的精密切削技术，能够以每个截面一分钟的速度观察铝合金和铜等金属材料的内部结构。
　　
　　一般情况下，基于精密切削的镜面加工多采用单结晶金刚石工具。但是，金刚石工具和铁类材料难以兼容，一切割就会立即磨损工具，很难生成显微镜 观察所需要的镜面。因此，新系统在钢铁材料的镜面生成中采用了超声波椭圆振动切削法（通过超声波振动让工具刀头沿着椭圆轨道运动并切削，从而减轻刀头磨损 的方法）。这样一来，便可观察到轴承等高强度钢材的内部结构。
　　
　　研究小组采用新系统观察了位于轴承内部的数十μm夹杂物。试样将轴承切割成了3×3×20mm的棱形。事先通过超声波探伤法确认了内部（离表 层 0.1～0.2mm左右）的夹杂物。新系统的分辨率在观察面上为每像素0.8×0.8μm，在取决于切削厚度的深度方向为2μm（已经证实最大分辨率达到 0.1×0.1×0.5μm）。观察截面的数量为200个时，切削过程中不需要因刀头磨耗或破损而更换工具。利用该系统的镜面加工采用工具反复进行相对往 复运动的刨削法，通过导入每个往复切削面积较大的刀头形状的工具，可在3×3mm的观察面加工中实现每个截面两分钟的高速化。在该观察中，通过将夹杂物的 截面图像和轮廓形状三维化，便可看到大小为数μm的突起以及表面带有较小凹凸的夹杂物（图2）。
　　
　　由此新系统便可根据数字化的形状数据来计算体积和表面积。另外，精密切削从试样表面以准确的厚度进行切削，因此根据图像数量便可知道夹杂物的深度。通过重组图像，还可准确再现夹杂物的三维位置以及多个夹杂物间的距离等。
　　
　　截面观察法是让内部结构露出表面，因此不仅可用于显微镜观察，还可用于结构性能调查等。如果将夹杂物的元素分析和晶粒的取向调查与截面观察同 时使用，便可准确获得材料内部的非均匀性分布，并在计算机中再现。另外，还可推广应用到根据三维模型而进行的体积、表面积和纵横比等形状参数计算、以及利 用了理研正在开发的VCAD系统等的力学仿真中，因此有望通过计算机仿真实现材料内部的应力解析。今后，除了夹杂物的形态外，还将详细调查裂纹的扩展形态 和内部性能的分布，有望开发出可解析此前尚未弄清的材料破坏现象的新技术。