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郑州华晶金刚石股份有限公司

我与金刚石为伴的五十年科研生涯

关键词 金刚石|2014-02-17 10:42:33|来源 中国超硬材料网
摘要 1962年我从清华大学本科毕业,到北京市粉末冶金研究所工作。第二年接到了国家物资部与一机部联合下达的研制修正砂轮用的金刚石笔的任务,没想到竞由此闯入用粉末冶金工艺制造金刚石工具的领...
  1962年我从清华大学本科毕业,到北京市粉末冶金研究所工作。第二年接到了国家物资部与一机部联合下达的研制修正砂轮用的金刚石笔的任务,没想到竞由此闯入用粉末冶金工艺制造金刚石工具的领域,开始了与金刚石结伴的50个春秋,做了若干开创性工作。

  一、研制金刚石修整笔

  当时国内修正砂轮的工具叫做金刚石刀,是由宝石加工厂用天然金刚石机械嵌镶而成,天然金刚石一克拉约300元。苏联帮助建设的我国重点机械加工行业,也用苏联的金刚石笔,是用等外品金刚石颗粒或碎钻石(35元/1克拉),用粉末冶金工艺制造天然金刚石修整笔修磨砂轮。

  我们拜访了长春第一汽车制造厂林已生工程师和哈尔滨量具刃具厂戴锡瑶工程师,他们大量使用由苏联进口的金刚石笔,一支金刚石笔进口价格120元,嫌贵,想自已做。帮助他们建厂的苏联专家教他们一种制造金刚石笔的方法:把金刚石颗粒和碳化钨粉装在细钢管中,插进高温黄铜熔液中,铜合金熔液靠毛细管原理渗透进金刚石颗粒和WC粉末组成的粉体中,制成金刚石笔。但是按老大哥的方法做出来的金刚石笔其质量却不如由莫斯科硬质合金厂生产的,还得从苏联进口。二位工程师的宝贵经验对我极有启发:决定走粉末冶金热压技术加工。 仅几个月,一台杠杆加压,石墨模电阻直热的热压机投入金刚石笔的试制。不到半年,我三次到一汽和哈量进行现场试用,改进。最后工厂评价,我们的金刚石笔超过了苏联。

  1964年8月由北京市机械局主持鉴定,批准金刚石笔投入批量生产,由国家物资部提供等外品金刚石(一克拉35元),生产的金刚石笔(一克拉65元)由国家物资部统购分配。当时国内把金刚石视为贵重物品,物资部派车并由持枪士兵押运。

  我所年生产金刚石笔8万多只,为国家节约近2000万美元,成了粉末冶金所的“摇钱树”。金刚石笔研究项目获一机部和北京市研究成果奖,1965年我被评为北京市工交战线“五好职工”。

  二、闯进金刚石石油钻头的研究领域

  1965年大庆油田计划打一口5000m国内最深油井—“松机六井”,该油井钻进到4500m,继续钻进非常困难,使用对付硬地层的由中八角硬质合金镶焊的钻头,一个钻头只能钻进0.5m。在井深4500m下要更换钻头需三个班。一年只能钻进180m,完成5000m钻井需三年。

  大庆石油钻探技术研究所请我所协作赶制金刚石石油钻头。我所迅即开展金刚石石油钻头的研究,支援大庆石油会战。

  我看到大庆油田用的镶焊中八角硬质合金钻头的结构,十分高兴,因为我研究成功的粉末冶金热压法制造金刚石笔的技术正好可派上用场。考虑到石油钻头在四千多米的深孔下钻进岩层,钻头的工作条件比修正砂轮更恶劣。我调正了合金胎体的性能、变更了天然金刚石的布局,试制了二个钻头的金刚石孕镶块送往大庆。

  大庆油田钻探技术研究所邱伯堂主任将我带来的金刚石孕镶块嵌焊成两只石油钻头,这应该是我国第一个自制的天然金刚石石油钻头。

  我们迅即把钻头送到“松机六井”。时值严冬,高几十米钻塔竖立在茫茫的大草原上,呼啸的西北风,寒气刺骨,滴水成冰,钻塔无遮无盖,只有几片毛毡挡着机台,钻探工人硬是在这冰天雪地中,手握刹把日日夜夜地操纵着钻机,此情此景令人震撼,大庆铁人精神给我留下深刻的印象,一生均受益非浅。

  钻头试验结果:一个钻头可钻进5至10米,比硬质合金钻头提高十多倍,解了该深孔钻井的燃眉之急。我也因而闯进了金刚石石油钻头研究领域,历时十载。

  1965年底,四川油气大会战打响,该油田地层较硬,急需金刚石石油钻头,石油工业部正式向我所下达研究金刚石石油钻头的课题,我所迅即成立了以我为组长的“石油钻头攻关组”。康世恩部长委任石油部装备制造局周鉴局长为“钻头司令”,亲自到我所现场指导、支持金刚石石油钻头的研制。石油部赵振声司长亲自向我传授了他赴苏参观有关石油钻头制造的见闻。我有幸得到了在石油钻头研究富有经验、卓有见识的石油战线的许多工程技术人员的帮助,如大庆油田邱伯堂教授、袁静玉工程师,四川石油总机厂莫瑶、李万林工程师,北京石油学院蔡镜伦教授,新疆克拉玛依油田石汝磊工程师等等。

  我选定中频感应加热粉末冶金热压工艺作为制造金刚石石油钻头的工艺路线。从设备购进、工装组合、钻头结构设计、金刚石模具加工、合金胎体调试等环节都是从零开始。日日夜夜、争分夺秒。不到半年,按石油部指令,1966年“五一”试制出整体金刚石石油取心钻头样品,直径176毫米。不幸的是,刚试制的几个钻头样品,在“五一献礼”前夕,在外力冲撞下都断裂了,即钻冠与钢体之间的结合部爆裂。这是由于钢体与含金刚石的合金胎体(钻冠)之间存在很大的内应力所致。我们对二者之间因较大的线膨胀系数的差异而存在很大的内应力缺乏认识。

  石油部下达我所研究金刚石石油钻头的同时,也在苏联帮助建设的株洲601硬质合金厂安排了同样的项目,该工厂沿用苏联专家的粉末冶金冷压浸渍工艺来制造钻头。就在我们因断裂而闹得焦头烂额的之时,株洲601厂试制的首批金刚石钻头却传来了可喜的消息,第一个钻头在四川硬地层钻进了70多米,而获得头功。人们开始怀疑热压工艺,劝我改用冷压浸渗工艺。

  那时我年轻,在技术上却很固执,认定的技术方向非要走到头。采取添加应力缓冲层等措施,终于克服了内应力,我们研制的金刚石钻头送到四川油田,在钻进硬地层中取得很好的效果。

  1967年石油部在四川召开第二届硬地层钻头攻关会议,当我在报告中提及当时我们在金刚石石油钻头研究中遇到挫折,仍然坚持自己的粉末冶金热压工艺,克服困难,取得成功时。与会的赵振声司长代头呼口号,赞赏并肯定了我们坚持走自己的路,终于为我国石油工业闯出了我国自己的金刚石石油钻头之路。

  十年中,我研制成功一系金刚石石油钻头;口径5+3/4 英寸、6+3/4英寸、7+3/4英寸、8+3/4英寸等,取芯钻头和全面钻进钻头,以及制造难度很大的,仿美国LX型多翼多阶梯全面钻进钻头,在国内许多油田均能看到我们金刚石石油钻头的踪影。

  1970年至1974年我还与地质部德州石油地质勘探研究所、大庆油田、江汉油田合作研究“针状硬质合金钻头”,“聚晶金刚石石油钻头”,该钻头在中硬地层钻进中有很好效果。多翼多阶梯针状硬质合金石油钻头和聚晶金刚石钻头在大庆油田、江汉油田得到一定的应用。

  我作为负责人研发的一系列石油钻头,1976年由国家科技办评选为文革期间国内百项重大科技成果之一,获1978年全国科学大会奖。

  三、戏剧性地开展人造金刚石钻头的研究

  1969年冶金部北京冶金地质研究所钻探室主任李振潜参加“五一”节天安门游行,看到“东华门人造金刚石厂”牌子,“发现”了中国有人造金刚石!这位留苏专攻地质钻探的工程师大为振奋,为什么不用中国自已人造金刚石制造地质钻头。他的想法得到冶金部地质司钻探处处长杨春发老工程师的支持,迅即与我洽议试制人造金刚石地质钻头事宜。经李振潜一阵鼓动:靠进口天然金刚石发展地质钻头在我国走不通,一个钻头要出口一车皮大米才能换回来的呀!我俩说干就干,不多久我们俩就试制出几个直径46mm、56mm的6至8水口的人造金刚石地质钻头,这应该是我国第一批人造金刚石地质钻头。

  钻头的地面台架实验是在北京地质学院探工教研室进行。首钢勘探队老机长桑永秀师付操作钻机,我与李振潜一起动手对着花岗石钻进:转速每分300至500转,取到约300mm长的岩芯。经反复钻进,估计一个钻头能钻进2至3m花岗岩。

  第一次井下实验是在首钢勘探队一个用钢粒钻进探孔中进行,钻头直径75mm,转速约每分200转。结果几个钻头平均寿命只有300至500mm。分析原因在于钢粒钻进的条件不适合人造金刚石钻头的钻进。

  在杨春发处长与李振潜同志的努下,冶金部专为人造金刚石钻头在北京十三陵北面东三岔由首钢勘队专门安排一个小口径钻孔,使用直径56mm和46mm的人造金刚石钻头,配置直径42mm的钻杆,实现满孔钻进。当年冬,试验机台开钻,我与李振潜日夜守着,首钢勘探队桑永秀、葛振河二机长精心操作,年迈的杨春发工程师亲自到场指导。历时一个多月,共钻进了约200m米硬地层,平均一个人造金刚石钻头寿命约8m左右。我们高兴的是人造金刚石钻头钻进了一个200m硬地层全孔,但又深感不足的是没能显示出金刚石钻进的长处:钻头寿命不长、钻进效率不高。究其原因在于所用转盘钻机,每分钟转速仅200至300转,磨料级人造金刚石钻头自然不可能获得高的钻进速度和较高寿命。那时我们已看到人造金刚石钻头成功的苗头,下决心克服一切困难,一定要把钻头研究成功。

  这时文化大革命开始啦,我被挂上“修正主义苗子”的黑牌子和重业务轻政治的帽子,经常挨批,那能允许我总是在实验室研制,去勘探队搞现场试验?!此时传来了冶金部党代表在李振潜申报的开展人造金刚石钻头钻探技术研究报告中批示:“此项研究意义极大,如果成功将引起我国地质钻探技术的革命”。 我所的军代表看到这批示,认真地对我说:“你搞人造金刚石钻头研究事关国家建设,也是政治,你放心做研究、去现场试验”。一席话我 如释重负,在所内日以继夜地改进钻头的性能,钻头在十多个矿山和勘探队试验,不管天南海北我都亲自参加。

  1970年9月我和李振潜,1971年7月我和吴棣华二次奔赴嘉裕关三九公司正在开发的铁矿山,带着不断改进的直径36mm的人造金刚石钻头进行现场试验。该矿山全套的装备由瑞典引进,坑道水平探孔深度不过20至30m,用的是瑞典高速钻机,转速达每分2000转, 矿山有十分坚硬的红碧玉岩层,可钻性达10至11级,大家认为非常适合磨料级人造金刚石钻进。该矿正常探矿用的是从瑞典进口的天然金刚石表镶钻头,由于岩层坚硬,一只钻头仅钻进1m左右,金刚石尖刃就己磨损。磨料级人造金刚石钻头正可发挥其特点,试验结果优于瑞典表镶天然金刚石钻头,一个钻头可钻进近10m,钻进效率也很高,达每小时1.5m。我高兴地给我所军代表发去喜报。从此我所开始向三九公司供应人造金刚石钻头,替代瑞典的天然金刚石钻头。

  冶金部中南勘探公司进口了一台高转速液压钻机,宿春山工程师加入了我们人造金刚石钻头研制协作组。1970年4月我带了直径56mm与46mm的钻头赴武汉,在每分800至1500高转速下,一只钻头可钻进花岗岩15至20m,每小时可进尺2.5m,效果很好。

  宿春山工程师接着把该高转速液压钻机安置在湖北花园,我提供人造金刚石钻头,我与吴棣华参加了全部试验。钻头直径56mm与46mm,实现了小口径、高转速满孔钻进。钻白岗岩,平均寿命约20m,钻进速度超过1.5m/小时,宣告了人造金刚石钻头地质钻探成功。
在研制人造金刚石钻头的全过程,我得到了郑州三磨所于鸿昌、王松顺、杨震等、中科院物理所沈主同主持的高压物理室、一机部通用机械研究所胡明伦、宗守寅等等奋战在研制人造金刚石战线技术专家的热情支持,他们纷纷奉献了他们的优质人造金刚石。应该说人造金刚石地质钻头研究成功,也是他们人造金刚石的成功。

  1973年我与吴棣华又奔赴湖南冷水江市锡矿山,在于承武工程师的支持和参与下,开展了人造金刚石钻头矿坑内钻探试验,取得圆满成功,,我所开始向锡矿山矿务局提供人造金刚石钻头。

  1974年由国家计委主持下,以冶金部为主与一机部、煤炭部和国家地质管理局,“三部一局”在湖南锡矿山召开人造金刚石钻头现场会,宣告了人造金刚石地质钻头研究成功,我所向冶金部属下勘探队每年提供5000只以上人造金刚石地质、矿山钻头,支持了该钻头的推广应用。

  1976年我提供的人造金刚石地质钻头在冶金部辽宁通化606勘探队取得很高的钻进水平,其中一只钻头在钻进安山岩(可钻性8至10级)中, 累计进尺301m,平均时效1.62m。据冶金部情报部门查询,是世界金刚石地质钻头的最高寿命。并由中央人民广播电台对海外作了报导,英国DeBeers公司总裁给我发来电报称:“你研制的人造金刚石钻头在硬地层地质钻探中,钻进了301米,这是一个重大的技术突破”,并邀请我参加香港国际金刚石技术研讨会。这是我国金刚石行业首次参加国际会议。

  我主持研制的上述人造金刚石地质钻头与针状硬质合金地质钻头,双获1978年全国科学大会重大科技成果奖。并荣获全国科学大会授予“全国先进科技工作者”奖状。

  四、金属合金和金刚石的焊接与结合界面研究

  从1964年涉足金刚石工具研究和研制成功的多种金刚石工具的使用观察中,我觉察到粉末冶金热压工艺制成的金刚石工具之所以有较高的寿命主要在于胎体对金刚石颗粒嵌镶牢固,但我所用的各种合金胎体对金刚石均缺乏冶金焊结力。1973年我在人造金刚石矿山地质钻头研究报告中,便提出开展金属合金对金刚石晶体表面的浸润与结合界面的研究。

  考虑到金刚石是由碳原子构成,在一定的热温条件下与其相结的一些强碳化物形成元素金属应该发生作用而形成新的结合界面,我的研究正是以此为起点。考虑到较大金刚石晶面需昂贵的代价,我取同样由碳原子构成的高纯度石墨作为试验衬底,选择活性较强的Ti加入到低熔点Cu、Cu-Sn、Cu-Ag熔液中,研究其对石墨的浸润性的变化并对其结合界面的物理机制进行系统的分析研究。浸润性的评估与浸润角的测定是在由我所夏公田高工自行设计与组装的高真空浸润角测定仪上进行,试样加热温度可达1200℃。

  1974—1977年该项目的研究工作不断地取得进展:首先观察到一般低熔点金属及其合金,Cu、Ag、Sn、Cu-Ag、Cu-Sn、Ag-Sn、Cu-Ag-Sn、Cu-Sn-Zn、Cn-Sn-Ni、Cu-Sn-Co等等,在高于其相应熔点50℃下,对石墨的浸润角均在90度以上,浸润性很差。当上述金属与合金熔液加入10%的Ti之后,测定其对石墨的浸润性发生了质的变化,浸润角几乎均在45以内。如90Cu-10Ti合金与75Cu-15Sn-10Ti合金对石墨的浸润角几乎为0。

  在分析加入Ti合金与石墨的结合界面物理机构时,鉴于能谱分析对石墨的穿透率远大于金属,我采取将合金与石墨界面的石墨一端逐渐研磨减薄办法,使石墨层减薄至能谱分析可以穿透到界面层为止。结果令人振奋,在分析谱线中除了有石墨碳、金属合金谱线外,还出现了清晰的TiC谱线。我还在结合面断口的扫描电镜中观察到很清晰的TiC界面层,并且其厚度依反应的温度提高、反应时间的加长而加厚。还在显微硬度分析中得到了界面层异乎寻常的高硬度,全部分析的结论是:含Ti的Cu基合金熔液与石墨之间结合界面的反应生成物为TiC层,它牢固地附着在石墨母体上。

  继而,实验研究当然延伸到除Ti之外其它强碳化物形成元素,绪如Zr、Cr、V、W、Mo、Si、Ta、Nb、Ha,均获得上述类似的结果:即结合界面为相应的碳化物。

  最后,我获得若干颗天然金刚石钻戒胚料,其金刚石已磨成平面,线度超过5毫米。以此替换了代石墨作为衬底,重复了上述试验分析,同样证实了含Ti的Cu合金熔液对金刚石有良好浸润性与焊接力,在其结合界面形成了很薄的TiC层,它牢固地附着在金刚石的晶面上。

  在我发表的一系列论文中均阐明了如下的结论:Ti等强碳化物形元素加入到Cu、Ag 等低熔点合金中极大地改善了合金对金刚石的浸润性,其机理在于该合金与金刚石之间的结合界面反应生成了相应的碳化物界层,如TiC层,合金对金刚石的浸润与焊接(粘结),实质是该合金对牢固附着在金刚石母体上的界面反应生成碳化物(TiC)界层的浸润、并通过焊接(粘结)碳化物界面,而实现对金刚石的焊接(粘结)。

  这个规律的发现,对于以金属为粘结剂粉末冶金工艺制造金刚石工具,有着广泛的、实际的指导意义,对提高粉末冶金制造金刚石工具的性能有着重大的促进作用。“金属合金对金刚石的焊接(粘结)技术”获1987年国家发明三等奖。

  五、金属粘结金刚石拉丝模

  当时我国的天然金刚石拉丝模的制造工艺都是使用热塑性形变的铜,把天然金刚石胚体嵌镶在不锈钢拉丝模内腔中,金刚石胚体与铜之间没有冶金的焊接(粘结)力,当拉拨的金属丝通过金刚石内孔进行拔丝时对金刚石产生很大的内胀力,金刚石承压能力很大,但抗胀力不大,拉丝模的金刚石很容易被胀裂而报废。

  1980年英国DeBeers公司代理商、香港宝利金刚石贸易公司董事长陈育先生到北京与我接洽合作事宜,他带着他的客户天津钻石工具厂工程师,希望我能帮助解决天然金刚石拉丝模制造的技术难关:研制合金粘结型的金刚石拉丝模,解决金刚石焊接问题。

  我听了十分高兴,我们己经探索出一条焊接金刚石的技术途径,正好派上用场,所以金刚石拉丝模成了该技术实际应用的第一个产品。

  我们在通常使用的W-Cu-Pb系合金胎体中添加了适量 Ti , 先将所述合金粉末在适合尺寸的钢模中冷压制成粉体,将拉丝模金刚石胚块与所述粉体置于尺寸相应的拉丝模不锈钢内腔中,通过热压而成金刚石拉丝模胚块,最后经过对金刚石内孔的研磨成型,获得金刚石拉丝模制成品。这时拉丝模金刚石己被含Ti的W-Cu-Pb合金焊接牢固,称之为粘结型金刚石拉丝模,以有别于先前工艺制造的拉丝模。

  成品金刚石拉丝模是在天津市钻石工具厂、南昌国营746厂协作下进行,并在若干纲丝生产厂进行拉丝模的实用考核。结果表明:由于Ti 的加入,使合金胎体与天然金刚石之间产生了冶金焊接(粘结),拉丝模金刚石内腔虽经数万米纲丝的拉拔,因金刚石己被合金胎体强固的嵌镶并粘结住而不松动,直到拉丝模中天然金刚石内腔磨损变形,但金刚石不被胀裂。

  实用考核分别在北京钢丝厂、天津市整流器厂、江西赣州钨钼材料厂等进行,当拉丝模金刚石内腔己经磨损变形,但因金刚石被冶金粘结牢固而未开裂,所以可以再重新修模,使内腔尺寸增大到上一级拉丝模尺度。扩修后金刚石拉丝模和新模子一样,又可以拉拨相近数量的钢丝。一个拉丝模可以重复修磨3至5次。这样,粘结型的拉丝模一个可以顶3至5个拉丝模使用,数倍地提高了金刚石拉丝模的寿命。
1982年经同行专家鉴定,认为研制的合金粘结型金刚石拉丝模是天然金刚石拉丝模制造技术的一大进步,数倍提高了拉丝模的使用寿命,降低了生产成本。可节省大量外汇,以当时我国需求天然金刚石拉丝模约10万只计算,可节省4000万元。

  我所提供天然金刚石拉丝模模芯粘结金属合金粉体压块,供给国内许多天然金刚石拉丝模厂制造合金粘结型金刚石拉丝模,或把我所制造粘结型金刚石拉丝模的专利技术转让给生产厂,推动了我国天然金刚石拉丝模生产技术的更新换代。该产品获得北京国际博览会金奖。

  六、金刚石表面金属化模型

  既然我业已揭示了添加强碳化物形成元素于Cu、Ag等低熔合金中,以改善合金对金刚石的浸润性和焊接性的物理机制在于合金与金刚石的结合界面反应生成牢固地附着在金刚石母体上的相应的碳化物层,合金正是通过对该碳化物层的浸润与焊接,而实现对金刚石的粘结。我开始设想可否在天然金刚石晶体表面造就一层碳化物层,赋予金刚石表面以金属的特性,而后金刚石就可以为一般钎焊合金所焊接。这就是金刚石表面金属化的设想。

  1982年我受我国政府派遣到美国滨洲大学作为访问学者,我的合作者R.A.Quiny教授是一个力学家,我们合作题目是金刚石--金属复合材料力学性能的研究,他称我是冶金材料学家,有关材料方面的实验配制他基本上不参与。

  我所在的机械工程系实验室设备十分完善,我利用离子溅射仪、金属蒸发沉积仪等设备,在金刚石晶体表面造就了若干种强碳化物成元素膜,或其合金膜,然后将其置于高真空炉中,在一系列的热温条件下,进行热处理,继而观察、分析金属合金膜与金刚石之间的作用反应。借助X-光结构分析仪、扫描电镜、透射电镜、场离子显微镜等多种分析手段,对金刚石与合金之间的界面结构作了详尽的分析,并制备各种分析试样,在精确的力学性能测定仪上检测不同材料、不同条件下获得表面金属化金刚石焊接强度,及其与金属合金复合材料的抗断裂强度。

  通过上述系统的研究,1984年我提出了“金刚石表面金属化模型”。即在金刚石晶面上造就三层结构,从金刚石晶面向外依次:
第一层:碳化物层,是由强碳化物形成元素与金刚石表面反应生成的相应碳化物,而又牢固地附着在金刚石母体上,其厚度约几微米。这时可以讲金刚石表面己“碳化物化”了,也是金刚石表面金属化的核心环节。但各种碳化物焊接性不是很好,有的碳化物不为常用钎焊合金所焊接。

  第二层:合金化层,在上述金刚石表面涂覆一层如Cu-Ni-Co合金膜,在温度略高于该合金的熔点下,使合金膜熔镀在碳化物层上,其厚度约十微米。这样,金刚石表面完全金属化了,可以为一般钎焊合金所焊接(粘结)

  第三层:电镀Ni层,厚度约10至20微米。其作用在于缓冲金刚石颗粒与金属合金胎体之间因线膨胀系数的很大差异而造成的内应力。
以上述模型为核心,我从美国向刚成立的中国专利局提出了发明专利申请,专利名称为“金刚石表面金属化技术”。1985年获得了中国第一批发明专利,专利号:85100286。“金刚石表面金属化技术”发明专利的公布,得到同行业人广泛的重视,引发了国内对金刚石表面的改性、金刚石表面金属化、金刚石表面涂覆、金刚石钎焊等技术的研究热潮,对提高我国金刚石和金刚石工具的水平起了很大的推动作用。金刚石表面金属化技术获机械工业科技进步三等奖。

  七、钎焊金刚石工具

  金刚石表面金属化后的金刚石颗粒表面已具有金属的特性,如可焊性和导电性等。我开始想可否把表面金属化的金刚石颗粒参照热喷涂焊技术把金刚石颗粒喷涂焊到钢基体的表面上,以制成各种表层金刚石工具。由于其金刚石磨粒已被合金所冶金焊接,这种金刚石工具比一般电镀金刚石工具应有更好的耐磨性和磨削性能。经过多次试验,获得成功。

  1986年北京市长城风雨衣厂从美国引进了一套布料裁剪机,所配置的金刚石磨刀轮结构特别,用一般粉末冶金方法制造的金刚石磨轮,不锋利。用电镀的金刚石磨刀轮,金刚石颗粒易脱落。我采用“热喷涂焊”技术,1986年下半年提供一批金刚石磨刀轮,经试用,性能可与进口的美国磨刀轮相比美。此后,我所常年向该厂供货。

  1988年应长春第一汽车制造厂的要求,我又用“热喷涂焊”技术试制了一系列成型金刚石磨头,用以磨削硬质合金模具内腔,每年为该厂的工具分厂供货500件以上。此后我用“热喷涂焊”技术试制了多种金刚石工具:什锦锉、玉器磨头、线锯等,均显示出其独特的磨削性能。

  1982年中国机械工程学会粉末冶金分会成立二十周年年会在北京市怀柔县召开,我做了“热喷涂焊技术制造金刚石工具的研究”报告,引起了与会同仁的极大兴趣。

  九十年代,北京航空学院,苏州砂轮厂等单位研究成功钎焊制造金刚石工具技术,在国内金刚石工具界引起了研究钎焊金刚石热潮。此后发现我所称谓的“热喷涂焊接技术”,就是钎焊金刚石技术。2004年我在工业金刚石刊物上发表了“钎焊单层金刚石工具的工艺研究”。

  八、预言了CVD金刚石薄膜与生长衬底结合界面物理机制的规律性

  1989年,国家863计划CVD金刚石薄膜专题首席专家蒋翔六来北京大学,拜访北京大学物理系高巧君教授,希望协作开展CVD金刚石薄膜与生长钼衬底之间界面的物理结构。我正好在北京大学物理系与高巧君教授合作,研究我申报国家自然科学基金项目“金刚石表面金属化物理机制的研究”,便一起接待蒋教授。蒋教授提出请协作分析CVD金刚石薄膜与生长衬底结合界面物理结构,经过对CVD金刚石薄膜生长条件的热工分析,发现在该热工条件下CVD金刚石薄膜与衬底之间结合面的物理结构正是我研究的金刚石表面金属化结合界面的逆物理过程。

  我1985年申报获得的发明专利“金刚石表面金属化技术”,其要点是在金刚石表面附着一薄层含有强碳化物形成元素合金,在800至900C真空或适当保护气氛中,在金刚石与合金膜的界面上将形成相应的碳化物层而牢固地附着在金刚石母体上。CVD合成金刚石是在氢气-甲烷的气氛中,通常以Si、W、Mo为衬底在900℃左右温度下,在衬底上可获得多晶金刚石膜层。在此热温条件下生成的金刚石膜必然与强碳化物形元素Si、W、Mo形成碳化物界面:SiC、WC、MoC等。

  虽然我们当时没有涉足CVD金刚石薄膜的研究,我们却向蒋翔六教授预言:在以强碳化物形成元素:Ti、Zr、Cr、V、W、Mo、Si、Ta、Nb、Ha作为衬底,生成的CVD金刚石薄膜与衬底之间的结合界面,无一例外地将是其相应的碳化物。

  为了验证我的这种预言,高巧君教授将她在美国滨洲大学研究场离子显微镜观察针尖状金属样品时所采用的制备针尖状金属丝的方法传授给蒋翔六教授,请他备齐上述十种强碳化物形成元素针尖丝,并在针尖上合成CVD金刚石膜,由我们对其界面进行分析研究。蒋教授一个月内,据说是手捧十种金属共30根尖上长着CVD金刚石膜的样品盒,送到北京大学物理系。

  透射电镜对针尖状的金属-CVD 金刚石薄膜有充分的穿透性,于是上述10种样品都获得完整的透射电镜的衍射环,其中相应的碳化物衍射环十种样品均清晰显现,证实了我们对该规律性预言的正确性。在1994年同行专家鉴定会确认:虽然当时国外有以Si、Mo为衬底生长金刚石薄膜,分析到其结合界面存在SiC、MoC的结果,但最早做出上述规律性论述的当属我和高巧君教授。

  这个规律性的发现对CVD金刚石薄膜的研究有着指导和实用的意义在于,人们实际常用的是上述10种强碳化物形成元素金属作为CVD金刚石薄膜生长衬底,依据我们揭示的上述规律性,生成的CVD金刚石薄膜与衬底之间的结合界面反应生成其相应的碳化物。所以CVD金刚石薄膜可以视同于生长在相应的碳化物上,研究者应该考虑所用衬底的相应碳化物和金刚石晶格结构的近似性。

  我们申报的该项目“CVD金刚石薄膜与生长衬底结合界面物理机构的研究”, 1991年获机械工业部科技进步(应用基础研究)二等奖。
林增栋、高巧君和彭晓芙也因而卷入了CVD金刚石薄膜研究的热潮,完成了国家自然科学基金项目:“热丝金刚石薄膜生长过程的研究”、“强碳化物形成元素衬底上生长金刚石薄膜物机制的研究”、“CVD纳米金刚石薄膜生长的研究”、“CVD法生长金刚石薄膜直热丝结构的研究”。

  1992年北京大学物理系与北京市粉末冶金研究所协议在北粉所共建CVD金刚石薄膜研究试验室。我与印红羽教授高工、彭晓芙工程师继续开展了CVD金刚石薄膜的研制与应用工作,还承担了北京市科委下达的重大成果推广应用项目:金刚石超硬材料刀具的研制与生产应用。

  我现在已75岁了,也是我在金刚石科技领域奋斗的50年。现在我承担了行政职务,但仍兴趣盎然地参与不断更新的金刚石工具的研制,因为金刚石领域洒满了我五十年汗水。
 

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