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       申请号：201710127353.1
       申请人：吉林大学
       发明人：刘冰冰 姚明光 杨西贵 刘世杰 刘然 吴香英

       摘要： 本发明的一种新型sp3碳材料及其高压制备方法，属于超硬碳材料制备的技术领域。以C60@SWNTs或C70@SWNTs为原料，以金刚石对顶砧为加压装置，将样品装入样品腔，采取无传压介质的硬压方式，加压至大于或等于60GPa后卸压至常压，得到具有超硬特性的新型sp3碳材料。本发明所用原料常见、反应物成本低、制备过程简单安全，不需要加入温度变量，所制备超硬碳材料具有清晰可辨的X射线衍射峰，样品结晶性好，具有优异的机械性能，且在常压下可以稳定存在。        主权利要求：1.一种新型sp3碳材料的高压制备方法，以C60@SWNTs或C70@SWNTs为原料，以金刚石对顶砧为加压装置，将样品装入样品腔，采取无传压介质的硬压方式，加压至大于或等于60GPa后卸压至常压，得到具有超硬特性的新型sp3碳材料。
       2.根据权利要求1所述的一种新型sp3碳材料的高压制备方法，其特征在于，具体的步骤是:利用金刚石对顶砧压机预压金属铼片，厚度达到40-60μm，并在压痕中心钻取直径为60-100μm的小孔作为样品腔，然后将C60@SWNTs或C70@SWNTs样品填满样品腔，利用金刚石为压标物质，采取不添加任何传压介质的硬压方式进行加压，当压力达到60GPa-70GPa时，然后卸压至常压，得到具有超硬特性的新型sp3碳材料。
       3.根据权利要求1或2所述的一种新型sp3碳材料的高压制备方法，其特征在于，所述的C60@SWNTs或C70@SWNTs是通过以下方法制备的：选用纯化后的、直径分布为1.3-1.5nm的单壁碳纳米管样品放于两端开口的石英管中，然后置于管式炉中升温至450℃后保持30分钟使碳纳米管开口；将开口后的碳纳米管与C60富勒烯或C70富勒烯样品按质量比1：2分别装入U型管两侧的管内，利用分子泵将U型管抽真空，同时对U型管的装有碳纳米管样品的一侧进行加热，当抽真空至U型管内压强小于1×10-6Pa后将U型管密封，并放置于管式炉中，650℃下加热2小时，使C60富勒烯或C70富勒烯变成气态并进入碳纳米管中；将制得的样品置于甲苯溶液中超声小时除去吸附在碳纳米管表面的C60富勒烯或C70富勒烯，将过滤后的样品在马弗炉中真空环境下保持650℃煅烧30分钟得到C60@SWNTs或C70@SWNTs样品。
       4.一种由权利要求1的方法制备的新型sp3碳材料，其特征在于具有如下的结构式： 该结构具有单斜结构，C2/m对称性，每个原胞种包含18个原子，所有碳原子完全以sp3杂化方式成键，构成5+6+7碳单元的拓扑结构模式，结构中一对相邻的碳5环和碳7环被碳6元环所包围并沿着b轴方向。