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　　申请号：201510402814.2
　　申请人：河北大学
　　发明人：刘海燕 王凤青 闫宏远

　　摘要：本发明公开了一种无机纳米粒子/聚合物基复合整体柱的制备方法，包括：a）将浓硝酸与浓硫酸混合，加入纳米金刚石，回流反应，干燥，得羧基化纳米金刚石；b）将羧基化纳米金刚石与二氯亚砜混合，加入催化剂，超声，回流反应，离心，洗涤，得酰氯化纳米金刚石；c）将酰氯化纳米金刚石与无水丙烯醇、吡啶混合，回流反应，离心，洗涤，干燥，得聚合单体；d）将聚合单体、乙二醇二丙烯酸酯、十二醇、过氧化苯甲酰混合，超声；加入N,N-二甲基苯胺，混匀，倾入不锈钢柱中，室温反应，接高压输送泵，冲洗，干燥即可。本发明提供的方法工艺简单、反应条件温和，操作性好，制备的整体柱骨架和孔径均匀、分离性能好，适于分离较为复杂的样品。

　　主权利要求：1.一种无机纳米粒子/聚合物基复合整体柱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（a）将浓硝酸与浓硫酸按体积比1:3-4配制混酸溶液，将纳米金刚石与所述混酸溶液按质量体积比为1g:30-50mL混合，超声分散，在120-145℃下回流反应8-12h，离心，弃上清液，洗涤，干燥，得羧基化纳米金刚石；（b）将所述羧基化纳米金刚石与二氯亚砜按质量体积比为1g:30-50mL混合，以二甲基甲酰胺为催化剂，超声分散，在85-100℃下回流反应4-6h，离心，弃上清液，洗涤，得酰氯化纳米金刚石；（c）将所述酰氯化纳米金刚石与无水丙烯醇、吡啶混合，超声分散，在90-105℃下回流反应3.5-4.5h，将反应液离心，洗涤，干燥，得纳米金刚石聚合单体；所述酰氯化纳米金刚石:无水丙烯醇:吡啶的质量体积比为1g:30-35mL:90-110μL；（d）将所述纳米金刚石聚合单体、乙二醇二丙烯酸酯、十二醇、过氧化苯甲酰混合，超声均匀；再加入N,N-二甲基苯胺，混匀；倾入不锈钢柱中，室温反应2-3h，连接高压输送泵，用甲醇作为流动相冲洗，干燥，得无机纳米粒子/聚合物基复合整体柱；所述纳米金刚石聚合单体:乙二醇二丙烯酸酯:十二醇:过氧化苯甲酰:N,N-二甲基苯胺的质量体积比为4-6mg:0.3-0.6mL:0.3-0.45mL:4-5mg:40-50μL。
　　2.根据权利要求1所述的无机纳米粒子/聚合物基复合整体柱的制备方法，其特征在于，步骤（a）所述的纳米金刚石与所述混酸溶液的质量体积比为1g:40mL。
　　3.根据权利要求1所述的无机纳米粒子/聚合物基复合整体柱的制备方法，其特征在于，步骤（a）所述的回流反应的温度为135℃，时间为10 h。
　　4.根据权利要求1所述的无机纳米粒子/聚合物基复合整体柱的制备方法，其特征在于，步骤（b）所述的所述羧基化纳米金刚石与二氯亚砜的质量体积比为1g:40mL。
　　5.根据权利要求1所述的无机纳米粒子/聚合物基复合整体柱的制备方法，其特征在于，步骤（b）所述的回流反应的温度为90℃，时间为5 h。
　　6.根据权利要求1所述的无机纳米粒子/聚合物基复合整体柱的制备方法，其特征在于，步骤（c）所述的回流反应的温度为100℃，时间为4 h。
　　7.根据权利要求1、2、3、4、5或6所述的无机纳米粒子/聚合物基复合整体柱的制备方法，其特征在于，步骤（d）所述的不锈钢柱的柱长为50mm，内径为4.6mm。