我国第一颗人造金刚石的诞生与磨料金刚石的推广生产
合肥通用机械研究所 胡恩良
编者按：
该篇文章是王光祖先生保存的我国原第一机械工业部通用机械研究所胡恩良先生，为庆祝中国第一颗人造金刚石试制成功30周年而撰写的回顾性文章。胡恩良先生是我国第一颗人造金刚石的研制人之一，现定居美国，这篇文章在王光祖先生那里保存近15年了，其内容详实、生动，精神感人，现在发表，使行业同仁们了解我国第一颗人造金刚石是怎样诞生的，同时借此体味一下在我国三年自然害期间，国家十分困难的条件下，这些新中国培养起来的青年科技工作者们的科学态度和坚忍不拔、顽强拼搏的精神。在我国已成为世界金刚石大国的今天，希望我们年轻一代科技工作者要学习他们那种科学态度和坚韧不拔的精神，使我国继而成为世界金刚石强国！
我们从1961年开始，设计制造了61型超高压高温装置，解决了超高压压力的测量和超高压下高温的测试，终于在1963年12月6日合成出我国第一颗人造金刚石。我们仅用不到三年的时间，花费了30万元投资，完成了美国用四年(1950～1954年)花了300万美元才能完成的工作，使我国成为世界上第六个获得人造金刚石的国家。这一科研成果，为我国填补了空白，开拓了科学研究的一个新领域。
在此基础上，经过一年多的稳定提高，解决合成成功率和转化率，掌握了合成金刚石全套工艺方法，提高模具寿命，达到部规定的指标，并于1965年10月生产了我国第一批人造金剐石480克拉。通过了部级鉴定，完成了磨料级人造金刚石的研究与推广生产的任务，生产点普及到全国十几个省市，从而使磨料级金刚石完全立足于国内，形成了一个初具规模的人造金刚石工业。并在国民经济17个部门得到广泛应用。
磨料级人造金剐石的试验和研究共分二个阶段，第一阶段：第一颗人造金刚石的研制成功。第二阶段：扩大试验稳定工艺进行部级鉴定，推广于生产。现将试制人造金刚石的过程和粗浅体会汇报如下：
一、任务的由来
人造金刚石是五十年代发展起来的一项新技术，它涉及面广，不仅有机械设备，而且还有物理，化学等一套工艺方法，难度很大。当时只有美国、瑞典、英国等几个国家掌握，对我国实行技术封锁，而我国天然金刚石又稀缺，国民经济各部门，特别是精密机械，石油开采，冶金地质勘探和电子工业等部门追切需要，每年要从苏联、刚果进口，1960年金刚石来源断绝，在此情况下，合成人造金刚石就成为我国当时迫切需要解决的重要课题。
我所在50年代末，因陋就简自己动手建立了油压200kg/cm2和6000 kg／cm2的试验系统和爆破法，为兄弟单位做了不少高温高压工作。在当时国内超高压技术还是空白。地质部需要建立高温高压试验室，何长工部长给一机部党组写信，要通用所设计试制高温高压设备，信转到通用所党总支。60年双革运动中，一室提出搞人造金刚石，并派人到部里找了技术司工艺处，向章简家工程师反映了我们的意见。他说：“此项任务曾安排科学院某单位，他们干不了，你们干正好，给你们所下文。”在此情况下，一机部于1960年10月下达我所承担研制人造金刚石的任务。
61年初开始制订任务书，并召开了有通用所、磨料所、机械院、地科院、部技术司章简家同志参加的方案讨论会，会议由原通用所苏又泉所长主持。在会上由通用所胡思良同志提出了初步方案，并进行分工：
通用所：全面负责，建立实验室，设备设计与制造，测压，工艺准备。
机械院：硬质会金精加工(未干)，强度计算。
磨料所：合成原材料与工艺准备(石墨、氮化硼的提纯)理化分析鉴定。
地科院：测温叶腊石准备(后来又安排石墨成型)。
由于机械院干了一个月以后未参加。所以，就由通用所、磨料所、地科院三个单位协作开展工作。(62年磨料所派于鸿昌、王光祖、芦飞雄等四名同志来我所参加工作)。后来这项目列为国家50项重点科研项目之一。
二、人造金刚石试制成功
1961年春，在缺乏具体资料，无试验器材和设备，人力不足的情况下，人造金刚石的研制工作开始了。
一张白纸，能画最美丽的图画。我们调查了国内外情况，收集了国外有关文献l00多篇，对超高压技术和人造金刚石开始有了一点认识。在此基础上进行了方案论证。按照国外的常规做法，是先从三万大气压系统做起，再到十万大气压系统。我们要是也照此办理，就要花费较长的时间。通过分析，我们认为可以借鉴前人已取得的成果经验为我所用，结合我国我所在高压方面已有一定基础，决定直接上十万大气压系统，才是多快好省的一个方案。
国外一百多年前就有人企图用人工方法制取金刚石，但一直未能成功，其主要原因就在于建立一个能承受5—6万大气压和一千多度高温的容器是一件十分艰难的事情。直到1954年美国霍尔等人解决了这一问题才首次合成了金刚石。因此，设计、制造超高压高温装置就成为我们攻克这一课题的主要关键。
我们结合自己的情况，以简单、快上、可靠为原则，确定了两面顶结构装置(即61型装置)，在设计中解决了强度设计和材料选择二大难题，于1961年二季度全套图纸设计完成了。
试制任务下到了试验工厂，所党总支非常重视，排为第一号任务，开了绿灯，前后曾投入了全厂l／3的加工力量。同时，又派了练元坚同志加强课题组的领导。设计人员下到工厂向工人师傅学到了不少实践知识，增长了才干。攻克了不少技术难关，例如直径70毫米的硬质合金件的精加工，当时在国内很少碰到，没有现成的机床技术人员和工人一起边干边学，当时动手改装机床，较快地掌握了电火花加工技术。解决了硬质合金件的加工问题。又如对45CrNiMoVA钢环的锻造，热处理当时还没有成熟的加工工艺，也是通过在实践中不断摸索经验，逐步掌握了它的锻造比，锻造温度以及较好的热处理规范才解决的。最后又遇到了装配难关，由于硬质合金件和钢环，钢环与钢环之间是以较大的过盈量配合的，最大过盈量达8%，这对一般冷压配来说是很少见的。如果压装程序不正确或锻造、热处理不好等原因，常常会造成钢环破裂，我们对比了多种压装方法，反复试验，在润滑剂的选用上也花了不少功夫，猪油、机油、石墨粉等作润滑材料都未能成功，后来采用了新型润滑材料二硫化钼有机溶剂(丙酮或乙醇)喷涂。装配问题得到解决，第一套61型超高压高温装置于62年底诞生了。
设备制造出来了，能不能达到设计要求呢？首先要解决超高压测试技术(许锦枫、杜福昌负责)，我们参考了国外资料介绍的常用测压方法，利用Bi、T1、Cs、Ba四个金属元素在某一特定压力下发生相变而引起的电阻变化来间接地测量压力。由于这些试样的原始电阻值很小(在百分之几到千分之几欧姆之内)而电阻值的变化则更小，因此尽可能减少接触电阻的影响，就成了测量成败的关键。我们反复进行了试验，从失败中找原因，最后采用汞齐来增大试样两端的接触表面，使其在受压过程中，接触面十分稳定，从而保证了测量的可靠性和精确度，测得了精度达±4％的压机负荷—压力曲线。在不断提高压力的过程中，我们及时发现了当压力超过5万大气压后压力就升不上去的原因在于产生压缩的冲程不够，即外界负荷都作用在密封锥面上，而高压腔内的压力升不上去。我们又增加了密封的层数，增大了压缩冲程，使压力达到6万大气压。为合成金刚石提供了最基本的条件。
高温的测量是由地科院姚裕成等同志负责，他们采用了间接加热的方法，在叶腊石管外壁车成螺旋状小槽，绕以铂丝通电加热，他们先在模拟设备上做了大量的试验准备工作，特别是选择和摸索叶腊石的性能和加工方法方面花费了不少心血。在61装置上他们又测得了间接加热的功率—温度曲线。由于考虑到6l型装置的试验腔体积较小，采用间接加热有困难，并且操作装配也较繁琐，因此，我们又考虑了直接加热方案，但到底是在低压下测温，把测得数据类推到高压下使用，还是在合成金刚石的压力下测量呢？当时，我们开始也这样做了，因这样容易做到，压力太高，热电偶丝就很易挤断。但在合成试验中我们发现这样做误差是很大的，根本行不通，一定要在合成压力下实测功率—温度的关系。担负测温工作的张永华、柳开忠同志精心装配试样，细心操作压机，经过数十次试验，反复改进组装方法和设备对中，终于解决了热电偶丝在高压下的断裂问题，把测量成功率提高到40％(以后又提高到90％)，同时磨料所的同志，也在直接加热试样上测得功率—温度曲线。
原材料的准备和触媒的选择就成了进行合成试验的最后一环。磨料所的同志对石墨材料进行了提纯和气孔率的测定等工作。选用什么样的材料作触媒，提出了Ni，Ni—cr等方案，经过讨论，确定采用合成温度，压力较低的Ni—cr合金。当时，手头没有合乎要求的这种材料，专门冶炼也来不及，我们就临时采用Ni—Cr电阻丝，锤扁后砂纸去氧化皮，制成片状触媒片，与石墨一层一层交错放置压成试棒。从63年四季度正式开始合成试验，所党委十分重视和关心试验工作，并提出了一定要在年底压出金刚石的战斗口号，大家干劲十足，为早日拿出入造金刚石而争分夺秒地工作。经过50多次工艺试验，还未发现有金刚石，但经理化鉴定已有Ni3C等金刚石伴生物生成，说明合成温度，压力己接近金刚石的稳定区，分析温度，压力这二个因素对直接加热而言，温度在试棒上的分布是很不均匀的，即存在着一个较大的温度范围，关键是要提高压力，就能满足金刚石的合成条件。因此，在12月5目又进行了提高压力的测压试验，12月6日把合成压力提高后，做了两次试验，其中一次发现了金刚石。接着又重复做了6次试验，连前二次共8次。6次有金刚石。三年来多少人的辛勤劳动，终于结出了丰硕之果，我国第一颗人造金刚石试制成功。
三、乘胜追击，攻克合成工艺、项锤寿命关
人造金刚石的研制成功是科学试验迈开的可喜的一步，使我们打破了对人造金刚石合成技术的种种迷信，但是对6l型装置要不要尽快推广投产是存在不同看法的。一种意见认为我们的任务完成了，下一步交给别的单位干，搞“接力赛”，另一种意见认为应该在现有基础上，稳定工艺提高产量，推广到生产中去。我们坚持了后一种做法，得到所党委的支持，在61型装置上摸索了一整套合成工艺方法，并推广生产。赶在六面项中间试验投产前几年，为国家提供了部份金刚石磨料。
我们分析了在6l型装置上要推广生产，完成第二阶段的任务，必须解决三低(即成功
率低，转化率低，顶锤寿命低)，实质上就是要解决合成工艺和顶锤寿命两个关键。
首先，要改进合成工艺，提高合成成功率和转化率，当时转化率仅达1％，每次得量仅0.0l克拉(1克拉=0.2克)。因此必须在合成工艺上下功夫。实践证明在一定的压力、温度条件下，触媒材料对合成金刚石影响是很大的，能不能找到一种比Ni—cr合金更好的触媒材料呢？我们以第八族金属为基体，选择了十多种合金，进行了近200次试验，结果表明Ni—Cr—Fe合金较好，成功率和转化率有了一定提高，担还达不到预期的指标，(部下达指标，转化率20～25％)，困难是很大的，选择各种配比试验需要花费大量的时间，人手也显得十分紧张，就在这时，部里组织了调查组对部管重点课题进行了检查，在所党委和支部的具体领导下，帮助我们总结了前一段工作，肯定了成绩，也发现了问题，使我们全组同志认识到要克服试验工作的盲目性必须对具体的事物，作深入细致的分析和研究工作。才能真正认识事物的本质。通过总结工作，调动了大家的积极性，在仔细观察和分析为什么同样材质的触媒有的能长金刚石，有的却不能长金刚石，在不能长金刚石的情况下，往往合金与石墨不发生作用，形成所谓的“光板”，通过分析，我们认识到除了温度，压力的影响外，还有一个触媒表面活性的问题，当我们用酸处理除去合金表面氧化皮后，表面有一层白色薄膜，用刀子刮掉这层薄膜，试验效果就好，证明这层薄膜是有害的物质。我们就用蒸馏水冲洗酸处理后的合金表面，把残留在表面的酸根离子洗掉，这样的操作办法，就能使合成成功率达到100％(这就成为后来推广生产时，采用轧制合金和酸处理，球磨表面等一套工艺条件的依据)。
在提高合成成功率的基础上，选择合理的组装形式，减小纵向温度梯度，选用有利于金刚石生长的石墨材料，增加合金与石墨片的接触表面等措施使转化率达到24％。
但是由于试验腔尺寸太小，试棒直径只有3．13毫米，虽然合成成功率和转化率有了大幅度提高，但单次产量仍然达不到投产要求。原来设计试棒尺寸为3．13毫米是根据国外文献报导，在超高压装置上，试验腔的有效利用体积为总体积的1／16，这个经验数据能不能打破呢？我们学习了毛主席关于破除迷信与尊重科学相结合的教导，通过试验分析了温度在试验腔内的分布情况，采取了逐步扩大试验腔体的办法，将合成试棒由φ3.13毫米扩大到φ5毫米，试验证明，对压力缸的寿命影响不大，而对合成产量却提高了几倍，单次产量由不到0.2克拉提高到0.65克拉，最高达1克拉以上。这就为200吨级二面顶装置推广生产打下了坚实的基础。
合成试验经过一系列努力，基本上稳定了工艺。但同时又出现了顶锤寿命太短的问题，有时一天就坏了三个，而顶锤是硬质合金材料制成的，加工起来十分吃力(当时还没有金刚石砂轮)，每个顶锤成本要300元，无论从加工能力和经济核算上考虑都是不行的。
那么影响顶锤使用寿命的关键是什么呢？开始大家认识不一致，提出了很多问题如加工引起的表面龟裂问题，通电的影响，表面光洁度不够，结构不好，与钢环配合问题，烧结质量问题，材质问题等等。矛盾摆开了，但那个是主要矛盾呢？并不是一下子就能分辨清楚的。党委和支部领导及时抓住了这个问题，指导我们反复学习，领会毛主席在《矛盾论》中的有关教导，引导大家分析了顶锤都是由于受力不均而半边劈开或局部碎裂。使我们初步认识到，在现有的材质和烧结工艺下，造成顶锤破裂的主要原因是上下顶锤对中情况不好，锥面受力过大，因此，我们就从操作上下功夫，提高导向精度和降低压机吨位，减小锥面受力，压机吨位从170T降低到160T。通过大量试验验证，顶锤寿命同原来29次，提高到150次，最高达315次。
单次合成产量的提高，和顶锤寿命的解决，就使人造金刚石成本大大降低，各项技术经济指标基本上达到了投入工业生产的要求。
四、磨料级人造金刚石遍地开花
1965年lO月27日人造金刚石磨料技术鉴定书指出：“人造金刚石磨料级的试验研究工作，在国家科委的关怀和支持下，以通用所为主，在磨料所、四机部746厂、地质部地科院，冶金部60l厂、材料所、电器科学院等单位的大力协作和共同努力下，从1961年4月起经过反复试验和不断改进提高，至1965年l0月两面顶合成工艺已基本稳定，达到部(65)机科字第736号文规定的要求。鉴定委员会一致认为：
1、合成工艺基本稳定，已达到和超过部下达的技术指标：
(1) 合成转化率平均为24％(规定指标20～25％)每次合成试验平均获得人造金刚石O.65克拉；
(2)人造金刚石粒度在200微米以下，符合一般磨料的要求；
(3) 今年1月至lO月已获得480克拉人造金刚石；。
(4) 硬质合金模具寿命，上下项锤平均在150次以上，压力缸平均在250次以上，(规定100次)。
2、每克拉人造金刚石磨料的成本在10元以下，低于进口价格。
3、 以上情况说明，人造金刚石磨料两面顶合成工艺，已经具备投入工业生产的条件，建议有关部门安排生产。
鉴定以后，很多单位来我所学习，我们组织了“乌兰牧骑”式的推广小分队，深入工厂。用了不到一个月的时间，于65年12月26日帮助长春汽车厂工具分厂试制成功人造金刚石，并投入了小批量的生产，为该厂硬质合金化攻下了难关。继而在全国十几个省市，遍地开花。牡丹江12l厂、哈尔滨砂轮厂、上海砂轮厂、苏州砂轮厂、上海手表厂、上海钟表元件厂、北京砂轮厂、沈阳黎明机器厂、天津砂轮厂、西安庆安公司、郑州二砂、青岛硬质合金研究所等单位分别于66～67年正式投产。我们从合成金刚石成功到推广生产了不到二年的时间，美国花了三年，瑞典则更长。
我所63年设计的六面顶压机(6×600T)根据部香山会议的指示，于64年将全套图纸转给二局铸锻所，由二局承担中间试验，磨料所，铸锻所负责的六面顶中间试验经过几年的艰苦努力，也投产了。
在1970年以后，党中央、周恩来总理、李先念副总理对人造金刚石作了多次重要指示，给全国广大职工以极大的鼓舞，从此人造金刚石生产像雨后春笋般地发展起来。我所于69年改进了69型六面预压机，在不少单位推广应用。
人造金刚石的研制成功和磨料级金刚石的迅速推广生产是坚持毛主席“独立自主，自力更生”精神，奋发图强，努力攀登世界先进科学技术水平的结果，是在党的领导下，坚持工人、技术员、干部三结合，开展社会主义大协作的丰硕成果。是参加研制工作的全体同志的集体智慧和劳动的结晶。
我所参加这项研制任务的同志遵循毛主席关于“一切真知都是来源于实践”的教导，边学边干，从干中学。在党组织的关怀和帮助下，思想上业务上都得到了很大的提高，在四年多的时间里(196l～1965年)共写出设计试验报告35篇，积累了有关人造金刚石试制的全部技术资料。这项科研成果于1978年荣获全国科学大会重大成果奖。
近几年来我们同兄弟单位一起，在研制大颗粒金刚石，超高压设备和高温高压的测试与控制等方面取得一定进展。
