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　　摘要：金刚石微粉的粒度及质量检验对产品使用性能有重要影响，本文对金刚石微粉的粒度检验及质量判断做了介绍说明，并介绍了作者自己的创新制样方法，该方法可以直观清晰地检测微粉的粒度、颗粒形状，并可方便地判断微粉的强度、切削力，对生产实践非常具有指导价值。
　　关键词：金刚石微粉；粒度；质量检验；创新制样
　　通常，磨料的粒径在54 μm以下的粉状物料称为微粉，微粉中颗粒直径小于5 μm的又称为精微粉。3.5 μm以粗的微粉采用沉降法分选，3.5 μm微粉以细的混合料采用离心法分选。
　　金刚石微粉主要用于非金属硬脆材料的精磨、研磨和抛光。一般0~0.5 μm至6~12 μm用于抛光，5~10 μm至12~22 μm用于研磨，20~30 μm以粗用于精磨。金刚石微粉主要用于以下四个方面：（1）直接使用，制成研磨膏。广泛用于硬质合金、高铝陶瓷、光学玻璃、仪表宝石、半导体等材料制成的刃具、量具、光学仪器、电子器件等精密零件的抛光，其加工粗糙度可以达到镜面。（2）大量用于制造精磨片、超精磨片、电镀制品。（3）用于制造多晶金刚石烧结体，如地质、石油钻头，切削工具、拉丝模等。（4）用于研磨液和抛光液的制造。
　　1  金刚石微粉的粒度检验 
　　1.1  粒度检验要求
　　金刚石微粉主要做研磨和抛光用，粒度的控制特别重要，只要有超尺寸的粗颗粒就会造成工件划伤，使之前的工作前功尽弃，因此微粉质量检查是保证微粉产品质量的重要环节。只有认真对待才能生产出高质量的微粉，满足用户使用的需求。
　　金刚石微粉的质量检验，采用国家标准JB/T7990—2012规定的方法检验，检验项目主要包括尺寸范围、粒度分布、颗粒形状、杂质含量等。金刚石微粉的主要粒度分别为M 0/0.25、M 0/0.5、M 0/1、M 0.5/1、M 1/2、M 2/4、M 3/6、M 4/8、M 5/10、M 6/12、M 8/12、M 8/16、M 10/20、M 15/25、M 20/30、M 25/35、M 30/40、M 35/55、M 40/60、M 50/70。特殊应用的粒度尺寸范围由供需双方商定。
　　表1是M 0.5/1的尺寸范围。 　　1.2  粒度检验方法 
　　在生产实践中，主要采用激光衍射法测量金刚石微粉颗粒直径，常用仪器有英国马尔文Mastersizer 2000激光粒度分析仪、美国Microtrac公司的S3500系列激光粒度分析仪和X100激光粒度分析仪器等。
　　激光粒度分析仪器的原理是：当光线照射到颗粒上时，散射和衍射就会发生，其散射和衍射光的强度均与粒子的大小有关，观察其光强度，可应用夫琅和费衍射理论和Mie散射理论求得颗粒直径分布。在测量时要注意粉体的分散问题 ，避免粉体颗粒团聚 。
　　激光粒度分析仪器的优点是测量方便快捷、重现性高，能很好的测出样品的粒度分布曲线和集中度；越是球状颗粒，测量的越准确，在行业中普遍采用。它的缺点是对不规则形状和长条颗粒测的不准确，数值测的偏低。这可能与它本身测量原理有关：软件在测量计算时，把不规则形状和长条颗粒折算成球形，然后计算出球体直径作为颗粒尺寸，所以测量数据偏低。为了克服这个缺点，在生产实践中，采用图像法和生物显微镜法进行检验，主要检查大颗粒和长条颗粒，激光粒度分析仪和显微镜检验相互结合的双检法，保证了微粉的质量。国内主要微粉厂家，如河南惠丰、华晶微钻、联合磨料、河南四方达、河南鸿祥、河南亚龙、河南力量新材、漯河泰隆超硬材料、河南金日、北京达立德、湖南凯特等企业中均有应用。
　　图1是国内M 0.5/1.5微粉的激光粒度分析仪的报告。从图2可见：该微粉粒度分布集中，很均匀。 　　2  微粉质量检验
　　2.1  微粉粒度测量方法
　　微粉的颗粒尺寸测量，有多种仪器可以使用。例如，生物显微镜、投影显微镜、图像分析仪、投射式电子显微镜、扫描电子显微镜、库尔特粒度分析仪等。生物显微镜观察微粉时，选择合适的放大倍数。观察1.5 μm以细的微粉，最好放大1500倍或者2000倍观察，效果比较好；生物显微镜观察最细微粉可到0.25 μm，小于0.25 μm的微粉，最好采用扫描电子显微镜观察。
　　微粉的粒度分布对材料的切削效率及研磨粗糙度都有一定的影响。对精磨和抛光工艺来说，总是要求微粉中粗粒含量要少，长条颗粒要少，基本粒度含量要高，要集中，粒度组成均匀。特别是用于电镀制品的微粉，要求微粉的等高性要好，粒度组成均匀，这样在电镀时候比较容易控制微粉的出刃高度，制品使用效果好。
　　图2是国内质量比较好的W1的金刚石微粉照片，粒度分布均匀。 　　2.2  微粉颗粒形状的检验
　　微粉的颗粒形状，在抛光时，以近似球形颗粒和等积形为好。在微粉标准中，针棒状颗粒是指长轴与短轴之比超过3:1。超过最大颗粒尺寸的针棒状颗粒，在微粉中不能有，但长度在最大公称尺寸和最大颗粒之间的针棒状颗粒，允许不超过3％。
　　在显微镜下透光观察是透明的片状颗粒，尺寸小于D5的可以不计，金刚石微粉中片状颗粒不超过5％。
　　图3是针棒状较多的M1/3的金刚石微粉。从图4可以清晰的看到长度为4.5 μm的长条颗粒，这是最普通的金刚石微粉。 　　2.3  微粉杂质含量的检验
　　各种粒度的金刚石微粉杂质含量不超过2％，包括金属杂质和非金属杂质，主要有：Si、Fe、Mn、Co、Ni、Ti、Ca、Mg、Na等。复合片微粉要求的质量比较高，杂质含量控制在约5×10-5以内。
　　用燃烧失重法测定微粉中的杂质，从样品中称取0.5 g微粉，放入恒重的坩埚内，置于马弗炉中，在1000 ℃灼烧至恒重，残留物重即为杂质量，计算出质量分数。

　　3  有关金刚石微粉质量检验的几个问题
　　3.1  如何评价金刚石微粉的质量
　　这是微粉生产和使用者所共同关心的问题，人造金刚石微粉主要用于研磨和抛光工序中，使用者往往要求用最低的金刚石浓度、最快的切削速度，获得最好的表面粗糙度和工件表面质量。要达到这样高的使用效果，没有高质量的微粉是不行的。根据笔者多年的生产实践经验，认为质量好的微粉应该从以下几个方面控制：（1）金刚石原料的强度要高，采用中南，黄河、山东昌润等大厂家生产的金刚石为原料，生产的微粉质量比较好，耐磨性和切削力都比较好，就是通常市场中说的黄料做的微粉。采用小厂家生产的低工艺料做的微粉，耐磨性和切削力就相对差些，就是通常说的绿料做的微粉，不过绿料微粉适用于低端树脂结合剂产品，出口印度比较多，价格便宜。在对水晶、锆石等比较硬的非金属材料抛光时，应该采用质量好的微粉。质量差的微粉没有切削力，磨不掉表面的凸痕，所以不容易上光。（2）粗颗粒的尺寸及其含量要严格控制。粗颗粒应该控制在国家标准规定的范围，越少越好。大于粗颗粒的就是大颗粒，容易引起工件划伤，这个绝对不能有。（3） 粒度分布，集中度越高越好。（4）颗粒的形状。圆度好的微粉在抛光中有比较好的效果，块状、多棱角、多刃口、低磁性高强度微粉在金刚石电镀线锯中有好的应用效果，一般形状的微粉，如条状、块状和片状，比较锋利，多在树脂结合剂砂轮中应用。
　　绿料微粉适合在松组织的结合剂中应用，如石材工具中的海绵抛产品，微粉容易碎裂、刃口多、脱落快，效果也是可以的。
　　3.2  如何判断微粉的强度和所具备的切削力
　　一般来说，在显微镜下观察，片状微粉强度低，块状切削力强，质量好；粗号微粉比较容易判断，好的微粉在显微镜下观察，透明度好，其芯部透明，周围是黑边轮廓，不好的微粉，整个都是黑色的；超细微粉指粒径1.5 μm以下的微粉，需要物镜浸入香柏油中观察，放大1600倍，常规甘油制样，不易观察，容易团聚；超细微粉的质量从成像上可以分辨出来，但需要多实践多观察。还有一种先进方法，就是用德国制造的差热分析仪器，看微粉起始氧化温度的高低判断。因仪器价格比较贵，不利在工业生产中推广。
　　为了解决这个问题，我们经过大量的实践，最后使用新型分散剂，成功解决了超细微粉的分散问题，采用日本显微镜浸油，成像清晰。
　　扫描电子显微镜观察超细微粉和纳米金刚石微粉很清晰，尺寸测量准确，但微粉颗粒表面需要喷一层金属膜才能观察，这样就看不清微粉的结构和晶体呈现，不易判断出微粉的质量水平。从这方面看，传统生物显微镜观察仍有很大的优势。
　　另外，我们通过对微粉晶体制样创新，拍摄出彩色图像，根据图形颜色判断微粉质量。为了避免微粉在分散剂中位移，以拍摄出清晰的图像，我们创新采用了新的制样方法，固定微粉，在生物显微镜下拍摄出真实微粉的图像，为生产科研提供了有力的帮助。
　　图4是使用传统制样方法拍摄的微粉照片，图5~图8是使用创新方法拍摄的微粉显微照片。 　　科研就是要不断创新，解决实际问题，促进行业发展。感谢河南工业大学材料科学与工程学院的大力支持。感谢郑州大学材料学院的大力支持、感谢南京三超新材料股份有限公司给予应用研究的大力支持，感谢河南四方达超硬材料有限公司以及河南惠丰、华晶微钻、联合磨料、漯河泰隆等行业同仁的大力支持。