清除催化剂金属。

王水处理。

I.原料。化学纯盐酸(密度1. 19g/cni3 )、化学纯硝酸(密度1. 40g/em' )，按盐酸，硝酸二3=1的体积比例配成王水。

I.反应原理。加热时反应速度加快，对镍铬铁合金，其化学反应如下:

3Ni+2 HNO3十611CI一3 NiCI2十2NO十4H20

Cr+HNO3+3 H C!一CrCI3+NO+2H20

Fe+ HNO3十3HCl一FeCl3 +NO十2H20

III.方法步骤。

将合成棒捣碎，除去大块叶蜡石，投入到耐酸容器中。王水分次加人，加热至沸腾，关小火，保待沸腾时间为8- 10h当反应溶液呈绿色，表示反应已停止。冷却后倒人清水反复清洗、沉淀。处理完毕后，将物料烘十。

电解处理。

I.原料。硫酸镍NiSO4，工业纯200g/L;硫酸镁MgSO4，化学纯150g/L;硫酸亚铁FeSO4，化学纯150g/L;氯化钠NaCI，化学纯2-3g/L;硼酸H21303，化学纯5g/L。

II.电解工艺参数。

电解压:6-8V.

电解温度:50-60C

pH值:5一6。

电流密度;开始3A/cm2;终止，1.3A/cm2。

阳、阴极I EIJ距:30---40mm

III.反应原理。以Ni为例说明原理，其他过渡族金属与此类似。

NiSO4一NI2++so24-

H2SO4一2HT+SO24-

H2O一H++OH-

Ni2+跑到阴极电解板上，生成Nio溶液中的水分解成H+和0H-, H+又和so24-生成H2SO4，并与阳极试棒中的Ni2+继续生成NiSO4,NiSO4再分解析出Ni，依次循环，最终使阳极的Ni都经电解液迁移到阴极，达到清除试棒中金属元素的目的。

IV.方法步骤。电解装置阴极用不锈钢板制成，阳极由多孔材料制成。先将合成棒捣碎，倒入电解篮中压实，然后将配制好的电解液倒入电解槽中，调节pH值到5-6，再将阴极板和电解篮放人电解液中进行电解。

电解时注意:电解3-4h应将料压实一下，电解液蒸发后添到原有高度，每隔3h清除一下阴极板下的Ni，并把它集中起来。电解3天后取出电解篮中的金刚砂石，然后重新装料进行电解。电解液使用一次后，应进行沉淀、过滤、索新调整pH值。

清除石墨。

a.碳酸钠处理。

1.原料。化学纯碳酸钠。碳酸钠与除完金属后的混合物质量比为5：1。

II.原理。碳酸钠加热到500℃左右，对石墨有一定的氧化作用，用这种方法可以清除70%-80%的石墨。

III.方法步骤。先将碳酸钠和经王水处理过的金刚石一石墨混合物混合均匀，倒入镍坩埚中，然后将其置于电炉内加热。在(500士10)℃保温2h，在保温过程中，甸隔半小时将坩埚取出搅拌一次，使反应均匀。保温一定时间后，取出坩埚，将料倒入容器中，加适量盐与酸中和，静置20---30min后，加水清洗、沉淀，每隔一定时间换一次水，至水清为止。沉淀物烘干后即可用高氯酸处理。

b.高氯酸处理。

I.原料。工业纯高氯酸与金刚石混合物比例为1：100。

II.原理。高氧酸是一种强氧化剂，加热后，能使石墨缓慢地全部氧化。

III.方法步骤。将r_道工序处理剩余物置于容器中，倒人高氯酸，高氯酸分次加入，然后缓慢加热。溶液开始反应时冒白烟，随着反应的进行，溶液颜色由白色变为绿色，进而变为棕色，最后变为棕红色的次氯酸酐。石墨全部反应完毕，冷却后用清水把粘在容器上的反应物冲人容器内，静置lh，倒出废液，再加清水清洗沉淀至水清为止。然后烘干，把大块叶蜡石挑出，即可进行下道工序。

清除叶蜡石。

a.原料。化学纯氢氧化钠与合成料的质量比为(1：3)一((1：4)。

b，原理。叶蜡石是一种组成为Al2[Si4O10] [OH]2层状硅铝酸盐，加热后氢氧化钠与叶蜡石反应生成硅酸钠和偏铝酸钠等易溶于水的物质。

反应方程式为

Al2O3·4SiO2·H2O+IONaOH一2NaAlO:+4Na2SiO3+6H2O

c.方法步骤。把金刚砂石料倒人不锈钢甜揭中，再将适量的NaOH覆盖在上面，置于炉中加热到(650士20)0C，保温lh左右使叶蜡石小块全部熔融为止。当炉温冷却到40-50℃时取出，倒人温水加热，使生成物全部溶解，然后倒人烧杯中，加满水静置2h，倒废液，再倒入清水，静置30min，倒出废液，再加开水并加5%稀盐酸中和，搅拌5-

10min,静置2h，倒出废液，用水洗5---6次，每次静置lh左右。干燥后的金刚石进人粒!分选。

上述操作过程，应随时注意观察，不得使溶液溢出容器外，或溶液蒸于发生爆炸或烧，同时应防止与有机物接触，严防强酸、强碱、强氧化剂伤人。高氯酸处理时产生的毒对环境污染很大，应采取适当措施处理，并注意防火通风。 

金刚石粒度分选和检测。经过提纯后的I, ii}zka-j，必须进行粒度分选，金刚石磨料产品分为磨粒和磨粉两部分。磨粒粒度分为12个粒度级:40/50、50/60、60/80、80/100、100/120、120/140、140/170、170/200、200/230、230/270、270/325及325/400。磨粉又称微粉，分为12个粒度级:W40、W28、W20、W14、W10、W7、W5、W3.5、W2.5、W1.5、W1.0及WO.5。

a.金刚石粒度分选。采用筛分法进行，粒度范围是36#--320#。

筛分时，粒度由细号到粗号，使用的是标准筛分网，按其型号分为三组:

第一组220# 240# 280# 320#

第二组100# 120# 150# 180#

第三组36# 46# 60# 80#

筛分的方法是每次投料100g，将220#筛上物投入第二组筛网，将比100#粗的投入第三组，筛分时间为5-10min,筛分后，按各种粒度分别收集起来称奄，最后注明粒度号质量和生产日期，待检查后包装入库。果壳活性炭

b.金刚石粒度检测。金刚石磨料粒度采川筛分法进行检测，粒度由细号到粗号，使用的是标准筛分网。

粒度40/50-325/400用筛分检查:W40--W0.5用显微镜法检测。筛分在200拍击式振筛机上进行。转速290r/min，拍击次数156次/min，拍击高度(38士6)mm，网孔尺寸6001im的检查筛应使用金属丝筛网，其技术要求应符合ISO2591和ISO3310/1的规定。

455-41um的检查筛组应使用直径200mm或75min,高25mm的电成形筛。按被检粒度选取所需检查筛，把称取的试样投人最上层筛中。经筛分后，用天平称取筛上物和筛下物时，如果各个结果的总量少于原质量的99%，应用新试样重检。